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食品质量安全直接影响人们的生活质量,关乎人类健康与生命延续,因食品污染引起的食品安全问题备受国际社会关注。通过饮食摄入并经过生物蓄积,重金属离子、农兽药与真菌、霉菌毒素等污染物已经成为影响人类生命健康的隐形杀手。它们不仅能引起急性或慢性中毒,更可怕的是还具有显著的致癌性、致畸性与致突变性。因此,实现高效快速的食品污染物检测迫在眉睫。荧光分析方法以其高灵敏度、强选择性、设备操作简便等特点在分析领域发挥着不可或缺的作用。近年来,随着材料科学领域的迅速发展,多孔有机材料在荧光分析领域发挥着重要作用。其中,共价有机骨架（Covalent Organic Frameworks,COFs）作为一类新兴的由有机构筑单元通过共价键连接的多孔结晶性有机聚合物,凭借构筑组分可调、功能性易控、设计合成与修饰多样性等特性显示着巨大的应用前景。本论文以检测对象为导向,旨在设计合成新型功能化COFs并应用于食品污染物快速高效荧光检测,具体研究工作如下:第一部分,利用胺基功能化荧光COF（COF-NH2）作为荧光传感器,用于自来水中Hg2+的强选择与高灵敏检测。首先,以2,5-二羟基对苯二甲酸二酰肼与1,3,5-均三苯甲醛为构筑单元,制备了一种具有大量羟基作为后修饰位点的荧光COF:COF-OH。随后,通过2-溴乙胺与羟基之间的取代反应,成功得到了胺基功能化的新型荧光COF:COF-NH2。COF-NH2的优势在于,通过框架结构与孔道中特定识别位点的高度可及性,实现了多孔网络结构与功能基团的优良结合:共轭框架作为信号传感器,密集且均匀分布的伯胺基团作为Hg2+的选择性可逆识别受体。同时,规则的孔道结构有利于伯胺基团识别Hg2+并实现其实时检测。在Hg2+存在时,COF-NH2与Hg2+之间的光致电子诱导转移作用使COF-NH2荧光被有效猝灭,实现了 Hg2+的高灵敏检测,检出限低至15.3 nM。尤其是,COF-NH2还表现出优良的重复利用性,在硫化钠的作用下经过5次再生实验,COF-NH2仍然保持着优异的荧光特性以及对Hg2+的良好响应。第二部分,利用荧光素功能化COF（DhBd-PT-COF-FITC）作为荧光传感器,用于甘蔗中霉菌毒素—3-硝基丙酸（3-NPA）的高灵敏与选择性检测。首先,选用3,3’-二羟基联苯胺（DhBd）与1,3,5-三（4-甲酰基苯基）苯（PT）为构筑单元,得到了一种新型的含有大量羟基的COF:DhBd-PT-COF。随后,利用羟基与异硫氰酸酯基之间的标记反应,成功得到了 6-异氰酸酯基荧光素（FITC）功能化 COF:DhBd-PT-COF-FITC。通过 DhBd-PT-COF 骨架的限定作用,有效地降低了 FITC的聚集,使其荧光稳定性得到提高。得益于FITC固有的pH响应构象变化,DhBd-PT-COF-FITC表现出对3-NPA的高灵敏检测,检出限低至12.5 nM。与甘蔗中可能存在的其他干扰物（在此主要指糖类化合物）相比,DhBd-PT-COF-FITC对3-NPA表现出优越的选择性。第三部分,利用稀土元素铽（Ⅲ）功能化COF（Dpy-NhBd-COF@Tb3+）作为开启型荧光传感器,用于小麦面粉中赭曲霉毒素A（OTA）的高灵敏与选择性检测。为了将Tb3+锚定在COF上,在此选用含有强金属离子配位能力的双吡啶结构的5,5’-二氨基-2,2’-联吡啶（Dpy）作为构筑单元与2-羟基-1,3,5-均三苯甲醛（NhBt）缩合得到双吡啶连接的COF:Dpy-NhBt-COF。随后,通过Tb3+与双吡啶结构之间的强相互配位作用,成功得到了 Tb3+功能化的COF:Dpy-NhBd-COF@Tb3+。在检测过程中,Tb3+作为OTA的选择性识别位点与信号传感器。当存在OTA时,OTA可以快速取代与Tb3+配位的水分子并同时将能量传递给Tb3+,以此触发显著的荧光信号,实现了 OTA的高灵敏检测,检出限为13.5 nM。通过Dpy-NhBt-COF的稳定作用,不仅减少了其他物质与Tb3+的非选择性结合,同时还避免了溶剂分子与Tb3+结合引起的非辐射猝灭。与其他真菌毒素（如黄曲霉毒素B1,玉米赤霉烯酮）相比,Dpy-NhBt-COF@Tb3+对OTA显示出非凡的选择性。第四部分,利用稀土元素铕（Ⅲ）功能化荧光COF复合材料（Dpy-PT-COF@Eu3+）作为比率型荧光传感器,用于超灵敏与选择性检测牛奶中的四环素（TC）。根据第三部分提出的功能化COFs的设计策略,利用Dpy与PT作为构筑单元得到具有优异荧光性质的Dpy-PT-COF。随后,再次借助于双吡啶结构的强金属配位能力,将Eu3+成功地负载在Dpy-PT-COF 上得到Eu3+功能化的荧光 COF:Dpy-PT-COF@Eu3+。在此,Eu3+作为TC的特异性识别位点与响应信号,而Dpy-PT-COF不仅起到稳定Eu3+离子的作用,还起到荧光参比的作用。当存在TC时,TC能够快速取代水分子与Eu3+络合并传递给其能量,触发明显的荧光信号,此时原有的Dpy-PT-COF荧光信号不变。在此基础上,实现了 TC的高选择性与超灵敏性（检出限低至7.5 nM）比率荧光检测。