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超声辐射含多壁碳纳米管(MWNT)的N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)水溶液制备了聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)修饰MWNT复合材料(PVP-MWNT),研究了PVP-MWNT修饰电极对抗坏血酸(AA)的电化学性质。采用TG、TEM、IR、UV-Vis对复合材料进行了结构表征。结果表明,改性后碳纳米管增重了27%,PVP比较均匀的包覆于MWNT表面,碳管长度变短;与裸玻碳电极相比,AA在MWNT修饰电极上获得一对弱的氧化还原峰,而在改性碳管修饰电极上获得一对尖锐的可逆的氧化还原峰;利用差分脉冲伏安法(DPV)测定AA的峰电流和AA浓度在1.0×10-7~1.0×10-3mol/L的浓度范围内呈现良好的线性关系,线性方程为:Ip=8.659+0.767×1gC,R==0.9988,SD=0.066。该修饰电极检测下限低,重现性和稳定性较好,L-谷氨酸等常见物质对电化学测定无干扰。在一定的条件下此法有望用于对AA进行分析测定。超声辐射管内含有硝酸银溶液的碳纳米管及NVP单体的水分散液,同步制备Ag-MWNT-PVP三介复合纳米线。XRD图谱表明AgNO3在超声作用下完全被还原为单质银。UV-Vis证明碳纳米管的管外没有单质银存在。纳米银以何形态存在于碳纳米管管腔中,是颗粒状还是线状?填充效果如何?相关工作正在进一步研究之中。