【摘 要】
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近年来,天然活性物质备受人们青睐,开发新型多功能天然活性物质成为研究热点。竹叶中含有大量黄酮类化合物,竹叶黄酮是一种具有多重生理功效的新型天然活性物质,开发应用价值很高。贵州省赤水市竹资源丰富,但至今对该地竹叶深加工工业化研究方面仍然没有相关报道,资源浪费现象严重。本论文为提供可靠的数据用于竹叶黄酮工业化生产,在小试结果的基础上进行中试提取研究,分别改变固液比、提取时间、提取温度、酒精浓度,比较在
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近年来,天然活性物质备受人们青睐,开发新型多功能天然活性物质成为研究热点。竹叶中含有大量黄酮类化合物,竹叶黄酮是一种具有多重生理功效的新型天然活性物质,开发应用价值很高。贵州省赤水市竹资源丰富,但至今对该地竹叶深加工工业化研究方面仍然没有相关报道,资源浪费现象严重。本论文为提供可靠的数据用于竹叶黄酮工业化生产,在小试结果的基础上进行中试提取研究,分别改变固液比、提取时间、提取温度、酒精浓度,比较在不同条件下竹叶黄酮的得率、提取率,确定最佳中试提取的工艺参数。黄酮的最佳工艺为:竹叶先浸泡0.5h后,在固液比1:15（kg/L）,酒精浓度60%,提取温度80℃的条件下,分别经过两次提取,提取时间分别为1.5h和1h。通过最佳提取工艺条件的稳定性试验研究表明,该中试提取工艺基本稳定,竹叶黄酮得率在2.0%～2.15%之间,提取率在74%～80%之间,工艺可行。经中试提取后竹叶提取物中杂质较多,为了得到更高纯度的竹叶黄酮,使其应用于要求较高的保健品及食品等行业中。本论文通过采用两种树脂对竹叶黄酮纯化效果的对比研究,以及竹叶黄酮的热稳定性研究和树脂的再生工艺初步研究,对其纯化工艺进行研究。结果表明:AB-8树脂较D101树脂的纯化效果较好,且样品纯度在23%～26%之间,工艺基本稳定、可行;经过纯化后的竹叶黄酮在加热回收溶剂的过程比未经纯化的黄酮损失率低;大孔树脂在经过2次的短期再生后,树脂的吸附率降低,则需要经过强化再生后再使用。为了研究纯化后竹叶黄酮中四种主要黄酮碳苷的含量,本论文采用HPLC法对异荭草苷、荭草苷、异牡荆苷、牡荆苷四种竹叶碳苷黄酮进行定量分析。结果表明:采用A和B双泵系统,在流动相A（甲醇）:B（0.3%乙酸水溶液）=32:68（v/v）、流速为1ml/min、柱温为20℃、进样量为5μL、检测波长为340nm的条件下等梯度洗脱,四种碳苷黄酮在30min内可实现有效分离。并从精密度、稳定性两个方面评价检测方法。该法快速准确,适用于竹叶碳苷黄酮含量的测定。经中试纯化工艺后黄酮纯度并不能满足膳食补充剂（≥24%～32%）的要求,本论文希望通过采用大孔树脂混用技术对竹叶黄酮纯化工艺进行研究,以期得到更高纯度的竹叶黄酮。通过8种大孔吸附树脂和混合树脂的静态及动态吸附解吸实验,确定混合树脂纯化竹叶黄酮的工艺条件,实验表明D101-1与AB-8以2:1比例混合,上样液以p H=3、质量浓度1.2mg/ml、体积3.5BV、流速2BV/h的条件下上柱吸附;洗脱剂以体积分数70%、体积4BV、流速2BV/h条件下洗脱。比较纯化前后黄酮纯度,较纯化前8.46%,纯化后黄酮纯度为28.16%,纯度为原来的3.3倍,纯化效果显著。为竹叶黄酮的纯化提供了新方法,具有较好的应用价值。贵州赤水市毛竹叶（带叶柄）中黄酮含量丰富,且经过纯化后的竹叶黄酮,可根据不同的需要作为饲料添加剂、保健品等,市场前景良好。本课题实现了竹叶黄酮提取纯化由实验室水平向大规模生产的过渡与转化,为赤水竹叶黄酮工业化的开发提供借鉴。
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