多孔TiO2/不锈钢复合膜制备与工艺研究

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多孔陶瓷/金属复合膜是以高强度的大孔径烧结多孔金属为基体,微孔陶瓷为活性分离层,形成既具有多孔金属膜的高机械强度和可焊接性,又具有多孔陶瓷膜高分离精度的复合膜材料,这种高分离精度、高通量、高纳污量、易再生的膜材料代表了膜的发展方向,越来越受到各国政府和广大研究者的欢迎。本工作采用一步烧结法制备片式和管式多孔TiO2/不锈钢复合膜,减少烧结次数,降低制膜成本,在此基础上放大制备各种规格的管式复合膜。  1、实验选用平均粒径0.5μm的二氧化钛经分散制备成涂膜液,涂覆于片式不锈钢坯体表面,采用一步烧结法成功制备了片式多孔TiO2/不锈钢复合膜。研究了烧结温度和不锈钢粉末粒径对膜性能的影响。结果表明,200-325目的不锈钢粉末与0.5μm的二氧化钛粉末在1100℃下,保温100 min可制得膜层表面完整无缺陷且孔径分布窄的复合膜,其平均孔径为0.28μm,气体通量为508m3·m-2·h-1·bar-1。  2、针对陶瓷和不锈钢热膨胀系数相差较大,实验设计“先涂层,再压制,最后共烧结”的工艺,通过添加刚性外模支撑,使得陶瓷层与不锈钢基材在烧结过程中实现同步膨胀收缩,有效缓解两者之间的差异,成功制备了管式多孔TiO2/不锈钢复合膜。研究了二氧化钛悬浮液中有机物A的浓度、涂层的制备工艺和烧结温度对膜性能的影响,并对所制备的管式复合膜的膜层附着力进行了一定的探索。结果表明,有机物A浓度为2wt.%时可制得稳定性较好的悬浮液;通过在石英管的内表面先制备一层有机物B的膜层后再采用旋转涂覆法可制备均匀的二氧化钛涂层;在氢气气氛保护下,采用0.5μm的二氧化钛与200-325目的不锈钢粉,1200℃保温3h可制得膜层表面光洁度高,孔径分布窄的复合膜,其平均孔径为0.53μm,膜厚约40μm,气体通量为2352m3·m-2·h-1·bar-1,纯水通量为14 m3·m-2·h-1·bar-1;另外采用热震法对所制备的管式复合膜热震3次,每次加热至150℃下保温1h,发现膜层并没有被破坏,经孔径分析仪分析,复合膜的平均孔径分布并没有很大的差别,说明二氧化钛膜层有一定的附着力。  3、通过优化制备陶瓷涂层工艺,自行设计自动涂膜机,提高了制备涂层的质量和成功率。在此基础上,成功放大了管式多孔TiO2/不锈钢复合膜,制得不同规格的复合膜,降低了制膜成本,对高性能膜的广泛应用提供了更大的可行性。
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