论文部分内容阅读
超细纤维增强的气凝胶隔热材料由于兼具较好的力学性能和优异的高温隔热性能,在航空航天和军事领域有较大应用前景。本论文围绕高性能超细陶瓷隔热纤维开展了两部分工作。一部分是以乙烯基三甲氧基硅烷为硅源,锆酸丁酯为锆源,聚乙烯吡咯烷酮为纺丝助剂,乙醇为溶剂,硝酸为催化剂,乙酸为络合剂配制成纺丝液,经静电纺丝得到PZSO原纤维,并通过高温烧成得到SiZrOC超细纤维。目标是结合ZrO2固体热导率低和SiC高温条件下抗红外辐射能力强的优点,发挥超细纤维比普通纤维隔热性能更好的优势,制备性能优异的SiZrOC超细纤维。研究发现,配方中乙酸添加量对纤维形貌影响最大,当乙酸添加量为12.0020.00 wt%时,纺丝工艺为纺丝电压为1015 kV,接收距离为2030 cm,推进速率为0.9 mL·h-1时,制备的PZSO纤维长径比高,纤维直径约为1μm,直径分布均匀,纤维形貌较好。SiZrOC纤维中SiOC相呈无序结构,锆元素主要以t-ZrO2的形式存在。SiZrOC纤维直径为600900 nm,表面光滑、致密,无明显的孔洞和裂痕。SiZrOC超细纤维具有较好的高温稳定性、隔热性能和柔性。在空气中加热到1200°C时,SiZrOC纤维仍有97.5 wt%的保留率,而相应不含锆的SiOC纤维只有90.9 wt%的保留率。所制备的SiZrOC纤维毡的热导率最低达0.03749 W·m-1·K-1,具有较好的隔热性能。另一部分是以乙烯基三甲氧基硅烷和原硅酸乙酯为硅源,硼酸为硼源,聚乙烯吡咯烷酮为纺丝助剂,乙醇为溶剂,硝酸为催化剂配制成纺丝液,经静电纺丝得到PBSO原纤维,并通过高温烧成得到SiBOC超细纤维。研究发现,硼原子以Si-O-B键的形式均匀分布在SiO4单元中。SiBOC纤维由均匀混合的SiO4、SiCO3、BO2C、B（OSi）3结构单元以及自由碳组成。纤维直径为1.2±0.2μm,纤维直径均一。表面光滑、致密,无明显的孔洞和裂痕。SiBOC超细纤维具有较好的高温稳定性、抗氧化能、耐腐蚀性、亲水亲油性和柔性。在空气中加热到1200°C时SiBOC超细纤维的质量保留率为89.2 wt%,而相应不含硼的SiOC纤维的质量保留率只有81.5 wt%。SiBOC纤维在空气中加热到800°C并保温1小时后纤维表面无明显变化。SiBOC纤维在2 M NaOH或1M H2SO4中浸泡24小时后,仍能保持完整形貌。