【摘 要】
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环境中无机形态铬的含量要远高于有机形态铬,其主要以Cr（III）和Cr（Ⅵ）两种价态存在。不同铬形态的毒性与生态环境效应差异显著,Cr（III）是人体的必须微量元素;而Cr（Ⅵ）是剧毒物质,其毒性是Cr（III）的100倍以上,长时间接触被Cr（Ⅵ）污染的水体会引发肝脏损伤、肾衰竭、神经系统损伤、甚至死亡。因此,为实现对铬污染的严格控制,并对其生态环境行为进行有效评估,亟需发展简单、快速、高灵敏的
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环境中无机形态铬的含量要远高于有机形态铬,其主要以Cr（III）和Cr（Ⅵ）两种价态存在。不同铬形态的毒性与生态环境效应差异显著,Cr（III）是人体的必须微量元素;而Cr（Ⅵ）是剧毒物质,其毒性是Cr（III）的100倍以上,长时间接触被Cr（Ⅵ）污染的水体会引发肝脏损伤、肾衰竭、神经系统损伤、甚至死亡。因此,为实现对铬污染的严格控制,并对其生态环境行为进行有效评估,亟需发展简单、快速、高灵敏的现场无机铬形态分析方法。电化学分析法有望实现对水环境中Cr（Ⅵ）的快速准确分析,而工作电极修饰材料是决定电化学传感器性能的关键。本论文采用光催化还原法制备金/介孔氮化碳（Au/mpg-C3N4）纳米复合材料,将其作为工作电极修饰材料构建了Cr（Ⅵ）电化学分析传感器,通过优化实验参数获得最佳检测条件,研究了其对Cr（Ⅵ）的电化学检测性能,并对该材料构建的电化学传感器应用于现场分析工业废水（如皮革废水、电镀废水）中Cr（Ⅵ）的可行性进行研究。具体内容如下:（1）光催化还原法制备了Au/mpg-C3N4纳米复合材料。通过SEM、TEM、XRD、XPS、FT-IR、Raman对材料表征,实验结果表明:平均直径约为50 nm的金纳米颗粒均匀地分散于介孔氮化碳的表面,未出现明显的团聚现象。（2）将Au/mpg-C3N4纳米复合材料修饰于玻碳电极（GCE）表面,通过循环伏安法（CV）及电化学阻抗谱（EIS）等方法对其电化学性能进行表征。采用线性扫描伏安法（LSV）和计时安培法检测水环境中Cr（Ⅵ）,优化p H和电解质溶液等检测条件,并对该其抗干扰性、稳定性及重复性进行评估。结果表明:最优条件下,在较宽的Cr（Ⅵ）线性范围内（100-1000 ppb）该传感器对Cr（Ⅵ）的灵敏度为0.002196μA/ppb,最低检测限为14.7 ppb（3σ方法）,且具有良好的重复性、重现性及抗干扰性能。（3）将Au/mpg-C3N4纳米复合材料修饰在丝网印刷电极（SPE）表面,评估Au/mpg-C3N4/SPE传感器对Cr（Ⅵ）的分析性能,验证Au/mpg-C3N4修饰电化学传感器的批量化生产及其在现场监测工业废水中Cr（Ⅵ）污染的可行性。结果表明:Au/mpg-C3N4/SPE电化学传感器对Cr（Ⅵ）具有较高灵敏度（0.0307μA/ppb）,能实现对实际皮革废水及电镀废水中Cr（Ⅵ）的准确检测,其回收率分别为94.1%,98.2%。
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