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超碱值石油磺酸镁作为润滑油清净剂,具有碱值高、灰分低、酸中和能力强、防锈性好等特点,与清净性能良好的磺酸钙盐复合后,具有良好的协同作用,可降低润滑油的加剂量,大大提高润滑油的使用性能,近年来得到迅猛发展。但由于镁的金属性比钙弱,因此石油磺酸镁清净剂的制备较为困难,制备工艺较复杂,影响因素也较多,尤以碳酸化过程为甚,是超碱值石油磺酸镁制备的关键步骤。
本课题是以石油磺酸铵和氧化镁为主要原料,研究如何制备出碱值及各种性能都符合要求的超碱值石油磺酸镁清净剂。通过多方面实验,对影响超碱值石油磺酸镁制备的各种主要因素进行了考察,得到了制备超碱值石油磺酸镁的优化工艺方法、工艺条件和各物料的最佳配比。最优化工艺方法为后加水(碳酸化时加入水)的一步法制备工艺,最佳工艺条件为:石油磺酸镁的正盐生成反应温度为72~80℃、反应时间1小时;碳酸化反应温度为45±5℃、反应时间4小时;各物料的最佳配比为:以石油磺酸铵100g,则二甲苯225ml(170g),氧化镁30g,甲醇20ml(15g),助促进剂A4g,助促进剂B6g,水12.5ml(12.5g),氨水7.5mi(7.5g),二氧化碳的通入速率为150ml·min-1。
通过对利用以上工艺所制备的超碱值石油磺酸镁的性质的测试和分析证明,用该工艺方法和条件制备的产品的碱值、运动粘度、热氧化安定性、高温清净性等都符合超碱值石油磺酸镁清净剂的质量要求。冷冻蚀刻电镜照片也证实产品的胶粒粒径细小且分布均匀,胶体结构理想。
中型放大试验证实该工艺重复性好,工艺方法可靠,是稳定可行的。