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人们的环保意识日益增强，固体酸催化剂逐渐成为环境友好的催化剂，而常见的无机酸催化剂如金属氧化物、分子筛等普遍存在有效酸位密度少的缺陷，无法满足需要大量Br(o)nsted酸位的反应要求;有机酸催化剂如Amberlyst-15等强酸性阳离子交换树脂，具备酸密度高、酸性强等优点，但价格昂贵、制备复杂、水热稳定性差。本文旨在对现有的碳基固体酸催化剂制备方法进行优化和改进，得到原料廉价、制备工艺简单、催化活性高且水热稳定性好的催化剂。通过XRD、FT-IR、SEM、TGA及酸密度测试等手段对其进行表征，以乙酸甲酯水解为探针反应考察其催化性能，主要内容如下: (1)以萘、浓硫酸、苯甲醛为原料，采用碳化磺化同步法制得碳基固体磺酸催化剂，最优条件下所得催化剂标记为C3，得到适宜的制备条件为:萘与浓硫酸摩尔比1∶5、萘与苯甲醛摩尔比1∶1.5、交联聚合温度170℃，在此条件下制备的催化剂-SO3H（磺酸基）密度为4.8 mmol.g-1，催化乙酸甲酯水解的转化率为43.1％;催化剂重复使用10次后，乙酸甲酯水解转化率稳定在41.5％，仍高于Amberlyst-15等催化剂的催化效果，由此可见所得催化剂具有良好的催化活性及耐水性能。 (2)以萘、乙二醇、浓硫酸为原料，通过水热一步法制得碳基固体酸催化剂，最优条件下所得催化剂标记为C4，得到适宜的制备条件为:萘与浓硫酸摩尔比1∶4、萘与乙二醇摩尔比1∶0.4、反应温度150℃、反应时间6h;此条件下制备的催化剂-SO3H密度为2.9 mmol.g-1，催化乙酸甲酯水解的转化率为40.0％;重复使用10次后，乙酸甲酯水解转化率稳定在35.1％，仍高于Amberlyst-15等催化剂的催化效果;相比于碳化磺化同步法，水热法温和、清洁及环保，所得催化剂保持了活性高的优势。 (3)以H3PO4与乙二醇的混合液、苯甲醛及浓硫酸为原料，仍采用水热一步法制得碳基固体酸催化剂，最优条件下所得催化剂标记为C5，得到适宜的制备条件为:混合液与浓硫酸质量比1∶9、混合液与苯甲醛质量比1∶2、反应温度150℃、反应时间6h，此时催化剂-SO3H密度为3.2 mmol.g-1，催化乙酸甲酯水解的转化率为41.2％，重复使用10次后，乙酸甲酯水解转化率稳定在29.8％;H3PO4的加入促进乙二醇分子间电子的转移，有利于乙二醇分子间氢键的断裂使原料在加热过程中受热均匀，加速原料的碳化。 (4)表征结果显示所制得的C3、C4、C5都是表面光滑、连有-SO3H的无序堆积在一起的无定形碳材料;所得催化剂都有高的催化活性及良好的重复使用性，原料廉价，制备简单，都可以耐220℃高温，具有较好的水热稳定性;催化乙酸甲酯水解的转化率都高于HZSM-5分子筛(10.7％)、Amberlyst-15强酸性阳离子交换树脂(24.2％)、固体杂多酸Cs2.5H0.5PW12O40(2.8％)和同类碳基固体磺酸催化剂。