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原子荧光光谱法是一种元素分析技术，现已被广泛应用于各类样品中的痕量/超痕量元素测定。原子荧光光谱仪器结构简单、成本低廉，十分符合我国现阶段国情。因而，大力推进原子荧光光谱仪器的研发和改进，具有重要的实用价值。本工作在国家重大科学仪器开发专项的支持下，研发了新型高灵敏度原子荧光光谱系统，并以该系统为检测器，结合相应的进样装置，研制了高灵敏度原子荧光元素浓度分析仪及高灵敏度原子荧光元素形态分析仪，同时评估了仪器性能并进行了实际样品的测定。全文主要内容如下: 第1章概述了原子荧光光谱法的原理、特点，介绍了高灵敏度原子荧光光谱仪器的发展历程，并提出了本工作的研究目标。 第2章的工作是以发展成熟的氢化物发生无色散原子荧光光谱仪器结构作为整体框架，提出了新型高灵敏度原子荧光光谱系统的设计思路:该系统以实验室自制大电流微秒脉冲电源驱动的特制双阴极高性能空心阴极灯作为激发光源，其脉冲电流可高达4000mA、脉冲宽度4～20μs、脉冲频率100～2000Hz;在光电倍增管光窗前方加装窄带滤光片以减少光源强背景发射带来的噪音;使用高速前置放大电路及信号整形电路以检测微秒级脉冲荧光信号;同时使用门积分器对整形后的信号进行处理以进一步改善系统信噪比。至此，建立起高灵敏度原子荧光光谱系统。 第3章研究了大电流微秒脉冲供电空心阴极灯光源的电学及光谱性质，并基于测试结果，尝试对空心阴极灯的结构参数及供电参数进行优化。测试结果表明:大电流微秒脉冲供电空心阴极灯的阴极放电伏安特性稳定，不受供电参数变化的影响;在一定范围内增大主阴极与辅阴极电流都有利于提高光源的特征谱线发射强度且不会引发严重的自吸，但电流不宜设置过大;较高的阳极电压有利于空心阴极灯的快速起辉，同时也会在一定程度上影响特征谱线的发射强度;调整脉冲宽度及脉冲频率会显著改变光源的占空比，影响其谱线发射强度，当占空比过高时，可能引起阴极过热，导致谱线强度衰减;同时推测，大电流微秒脉冲供电空心阴极灯因其较小的占空比而可拥有理想的使用寿命。在优化的工作参数下，本章工作将几种元素空心阴极灯在不同供电方式下的发射光谱进行了对比，实验结果证实了以大电流微秒脉冲供电空心阴极灯作为原子荧光光谱仪增强激发光源的可行性。 第4章工作是将高灵敏度原子荧光光谱系统作为检测器，配合蠕动泵进样装置，制成高灵敏度原子荧光元素浓度分析仪，并以As、Se两元素为例对仪器性能进行评估。在优化的氢化物发生条件及原子荧光光谱系统硬件参数下，高灵敏度原子荧光元素浓度分析仪对两元素的检出限可低至10-12量级，其检测能力较商品化原子荧光分析仪器有显著提高，且稳定性好、灵敏度高。对含As及含Se标准物质样品的元素含量测定及加标回收实验结果证实，该仪器可完全满足对于实际样品的测试需求。 第5章以高灵敏度原子荧光光谱系统为检测器，配合小型液相色谱泵、低柱压整体化反相色谱柱及新型紫外光前处理装置，制成了高灵敏度原子荧光元素形态分析仪。该仪器通过流速梯度洗脱方式实现对元素形态的快速分离，同时配合新型灯内照射式紫外光前处理装置，可实现对元素形态的在线消解及预还原。在优化的色谱分离条件和紫外光前处理条件下，高灵敏度原子荧光元素形态分析仪可分别在7min及11min内完成4种As形态及4种Se形态的分离、测定，其分析性能已可与商品化原子荧光元素形态分析仪以及当前热门的电感耦合等离子体形态分析联用装置相媲美，且系统的稳定性良好。实验建立了测定样品中As、Se形态的分析方法，并对含砷饲料样品及富硒营养品的元素进行了元素形态分析。加标回收测试结果表明该方法准确、可靠。 最后，文章在总结已有研究成果的基础上，提出了工作中尚存在的不足，并对后续的工作进行了展望。