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近年来随着现代化农业进程的加快，在农作物生产过程中，农药被大量使用以提高农副产品的产量和质量。有机磷农药（Organophosphate Pesticides, OPPs）因具有品种多、药效高、杀虫范围宽、杀虫方式多样化等特点，已逐步取代有机氯农药，成为目前世界各国使用最为广泛的除草剂和杀虫剂。然而近期研究发现OPPs也具有一定的毒性，甚至有一部分OPPs已被世界卫生组织定义为“强毒性”。随之而来，许多国家和组织也对一些食品中的OPPs制定了最大残留限量（Maximum Residue Limits, MRLs），并且也呈现出越来越严格的趋势。因此发展快速、灵敏、准确检测OPPs的方法实现对农作物、水体、土壤等中痕量OPPs的监控对保护人类健康具有十分显著的应用价值。 本论文基于固定化金属离子亲合色谱(Immobilized Metal Ion Affinity Chromatography, IMAC）机理，利用OPPs所含磷酸官能团与Zr(IV)之间高选择和高特异性的相互作用，分别制备Zr(IV)修饰磁性纳米固相萃取(Solid Phase Extraction, SPE）材料用于水体系中OPPs的分离与富集，并建立了SPE-GC-MS分析OPPs的方法；采用单分子层自组装技术（Self-Assembling Monolayers, SAMs）快速构建了两种Zr(IV)修饰电极，并将其应用于水、水果、蔬菜等实际样本中痕量p-硝基取代的有机磷农药（P-Nitrophenyl-Substituted Organophosphate Pesticides, PNP-OPPs）的电化学分析。具体如下： （1）本节采用“一锅法”制备乙二胺四乙酸二钠（EDTA）功能化的磁性纳米粒子（EDTA@Fe3O4），利用EDTA与Zr(IV)之间的强螯合作用，将Zr(IV)固载于磁性纳米微球表面。通过透射电子显微镜（TEM），能谱仪（EDS），傅里叶红外光谱仪（FT-IR）等技术对形貌、官能团等物理化学性质进行表征。以标准OPPs杀螟松、倍硫磷、毒死蜱、杀扑磷为研究对象，优化了SPE各步骤的参数。采用GC-MS平台，在优化条件下，上述四个OPPs的方法检测限在0.10-10.30 ng mL-1之间，RSDs0.61-4.40%（n=3），线性范围达到3个数量级（R2>0.9995）。并将之成功应用于红湖水和农田灌溉水中 OPPs的分析，加标回收率在86.95-112.6%之间，RSDs1.20-10.4%（n=3）。 （2）本节基于SAMs技术制备无酶电极，Zr(IV)修饰玻碳电极（Glassy Carbon Electrode, GCE）。通过二步化学反应，将GCE表面衍生上了一层磷酸根官能团，并基于螯合机理将Zr(IV)修饰于电极表面。通过TEM，EDS，FT-IR等技术对形貌、官能团等物理化学性质进行表征。利用PNP-OPPs具有电化学还原活性这一特点，将所制备的Zr(IV)修饰的GCE应用于PNP-OPPs的检测。以对硫磷为模型，首先优化了所制备电极基于IMAC机理原位富集条件。在优化后的条件下，在三个不同浓度条件下，对硫磷回收率在99.30-102.2%之间，RSDs0.45-0.72%（n=3）。线性范围1.0-80.0 ng mL-1（R2>0.9966）（ppb），方法的检测限0.25 ng mL-1。并将其应用于真实梨子样品中对硫磷的检测，加标回收率在94.67-102.0%之间， RSDs2.11-3.03%（n=3）。同样依据目标物还原峰电势与pH的关系探讨了对硫磷的还原机理。 （3）为进一步减少合成步骤，简化电极制备方法，本章节以11-巯基十一烷基磷酸（MDPA）为桥基，基于SAMs技术，利用巯基与Au的配位作用、磷酸根与Zr(IV)之间的强螯合作用一步制备出Zr(IV)-MDPA-Au电极（Zr-MDPA-Au electrode）。通过TEM，EDS，FT-IR等技术对形貌、官能团等物理化学性质进行表征。以对硫磷为模型，优化了Zr(IV)-MDPA-Au电极对OPPs的在线富集及方波伏安法各个参数。实验结果表明1.0-60.0 ng mL-1（ppb）之间其电流值与对硫磷浓度呈线性关系（R2>0.9939），方法的检出限达到0.2 ng mL-1。三水平加标回收率为99.67%-100.4%，RSDs0.15%-0.85%（n=3）。并将此电极成功应用于实际水样（镜湖水和自来水），及基质更为复杂的上海青和梨子样品中对硫磷的检测。加标回收率在98.44%-105.5%之间，RSDs0.62%-3.06%。