论文部分内容阅读
可溶压裂球是投球压裂技术的关键部件,目前主要依赖进口,成本较高,技术受限,因此急待研发具有自主知识产权的可溶压裂球。本论文通过正交试验设计及极差分析得到制备压裂球用漂珠/镁合金可溶复合材料的最佳合金配比。采用搅熔铸造法分别制备了不同漂珠含量及不同Al含量下的漂珠/镁合金可溶复合材料,采用光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、能谱分析仪(EDS)、力学性能试验机、布氏硬度计及电化学工作站等仪器研究了复合材料的微观组织、物相组成、抗压强度、溶解速率、溶解形貌、密度、布氏硬度及电化学腐蚀行为等,并探讨了漂珠/镁合金可溶复合材料的压缩变形与溶解机理。通过四因素三水平正交试验,得到制备漂珠/镁合金可溶复合材料的最佳合金配比。结果表明,影响复合材料溶解速率的因素先后次序为:Al元素>Zn元素>Ni元素>Cu元素,最佳合金配比为:Al:15 wt.%,Zn:6 wt.%,Cu:1.5 wt.%,Ni:1 wt.%;对压缩强度影响的主次顺序为:Al元素>Zn元素>Cu元素>Ni元素,最佳合金配比:Al:20 wt.%,Zn:9wt.%,Cu:0.5 wt.%,Ni:1 wt.%。采用以溶解速率为目标的最佳合金配比,制备了漂珠/镁合金可溶复合材料,其溶解速率为0.34 g·h-1,抗压强度为352 MPa,均满足压裂球材料的使用要求。研究了漂珠含量对漂珠/镁合金可溶复合材料组织和性能的影响。结果表明,漂珠加入到镁合金中后与镁基体发生了界面反应,生成了Mg2Si相和MgO相,漂珠的添加细化了基体晶粒。随着漂珠含量的增加,复合材料的密度略有升高,其密度在1.88-2.05g/cm3,仍保持着低密度的特点。复合材料的布氏硬度逐渐增大,抗压强度先增大后减小,应变率逐渐下降。漂珠含量为8 wt.%时,复合材料的抗压强度达到最大值375 MPa。复合材料的溶解速率随漂珠含量增大而增大,最快溶解速率为5.02 g·h-1(80℃)。随着温度及Cl-浓度的升高,复合材料的溶解速率也增大。Al元素含量的变化对漂珠/镁合金可溶复合材料的组织与性能也有大的影响。不同Al含量下复合材料主要物相组成为α-Mg、β-Mg17Al12、Mg2Si和MgO相,Al含量的变化对复合材料物相的种类没有影响。随着Al含量的增加,复合材料中β相的数量逐渐增多,且由条状转变为网状,分布在晶界上。复合材料的抗压强度随Al含量的增加先升高后降低,在15 wt.%-Al时达到峰值。复合材料的压缩断裂机制是以解理断裂为主的脆性断裂。复合材料溶解速率出现先增大后减小的趋势,在80℃的3 wt.%KCl溶液中,当Al添加量由15 wt.%增加到18 wt.%时,溶解速率由4.33 g·h-1降为3.28 g·h-1,网状分布的β-Mg17Al12相阻碍了复合材料的进一步溶解。复合材料的溶解产物主要物相有β-Mg17Al12、Mg2Si、Mg(OH)2及MgCl2相。综合分析漂珠及Al元素对漂珠/镁合金可溶复合材料抗压强度与溶解性能的影响,可以发现复合材料抗压强度的增大主要来源于细晶强化、第二相强化及固溶强化作用。溶解速率的增加主要是由于α-Mg相与β-Mg17Al12相、Mg2Si相等第二相之间的电偶腐蚀。漂珠/镁合金可溶复合材料的腐蚀类型是从局部的点蚀逐渐扩展成全面腐蚀,随着镁基体的腐蚀溶解,漂珠、β相及Mg2Si相会整体脱落。