论文部分内容阅读
二甲氧基甲烷具有优良的理化性能,在化妆品、药品、杀虫剂、橡胶制品、油漆、油墨等产品中广泛用作溶剂,还是很有潜力的油品添加剂。在二甲氧基甲烷的合成过程中一般使用催化精馏工艺,由于甲醇和二甲氧基甲烷存在共沸,很难获得高纯度的二甲氧基甲烷。
本工作针对存在的问题,基于打破共沸平衡的原理,提出通过萃取催化精馏工艺,实现甲缩醛的合成、分离、纯化一体化操作工艺。具体研究内容如下:
(1)获得连续实验基础数据
通过一系列的实验为后续研究建立一套完整的分析方法。通过间歇实验,系统研究了甲醇和甲醛缩合制备二甲氧基甲烷的反应及其逆反应,筛选了适合本反应的催化剂,研究了反应温度、原料配比、水含量和催化剂用量与反应效果之间的关联关系;使用均相反应器研究了二甲氧基甲烷与水的水解反应随时间的变化,并考察原料配比、催化剂用量和反应温度与反应效果的关系。为连续合成二甲氧基甲烷的实验做好准备工作。
(2)连续萃取催化精馏实验
设计、搭建连续萃取催化精馏装置,通过一系列的实验,获得了连续萃取催化精馏合成二甲氧基甲烷的温度分布、进料量、回流比、进料位置和塔釜温度等工艺参数。比较了甲醛溶液和水分别作为萃取剂的效果,以水为萃取剂时效果较好,在进料速度为100mL/h,回流比为5,萃取剂与进料的体积比为1.0-1.4,再沸器温度为98.6℃的情况下,可以获得纯度为98.7%wt的二甲氧基甲烷,甲醛转化率到达98.0%。证明了萃取催化精馏工艺合成高纯度二甲氧基甲烷的可行性。
(3)二甲氧基甲烷催化氧化制备高浓度甲醛初探
初步研究了二甲氧基甲烷空气氧化制备高浓度甲醛的催化剂,考察了不同组分、反应温度、原料配比等因素对反应效果的影响。选择Fe-Mo二组分催化剂为本反应的催化剂,该催化剂有较高的二甲氧基甲烷转化率,同时甲醛选择性可达到82.9%。