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纽甜(NTM)是一种新型的强力甜味剂,甜度是蔗糖8000倍,是阿斯巴甜的N-烷基衍生物。纽甜甜味纯正,清新自然,口感十分类似蔗糖,在人体内几乎不被吸收,热量值为零,安全性极高,代表了目前甜味剂研究的最新成果和最高水平,它的应用前景十分广阔。
本课题提出了一种简便且经济的纽甜合成方法,并对各步反应的制备工艺条件进行单因素试验。主要开展了以下几方面研究:
1.设计了以3,3-二甲基丁酸为起始原料,经氯化反应、催化氢解反应和催化烷基化反应合成纽甜。该工艺路线具有操作简便,收率相对较高,原料价廉易得,反应条件温和等特点。
2.3,3-二甲基丁酸的氯化反应分别选用PCl3和SOCl2为氯化剂。对比两种氯化试剂,结果表明,SOCl2试剂比PCl3氯化过程收率高、分离简便、对后续反应影响小,是合成3,3-二甲基丁酰氯较理想的方法。
3.3,3-二甲基丁酰氯的催化氢化反应,本论文采用有机物修饰溶胶凝胶法制备的Pd/SiO2催化剂,其催化性能明显好于常规的Pd/C,Pd/BaSO4催化剂。Pd/SiO2催化剂进行了XRD,FT-IR,TEM和TG-DTG表征,结果表明低温湿法活化Pd颗粒要小,催化剂有更好的活性,另外催化剂制备过程中使用的有机物有部分仍残留于催化剂中,对催化剂有毒化作用,可提高催化剂的选择性。3,3-二甲基丁醛的收率可达84.6%,高于文献报道值。得到的3,3-二甲基丁醛经IR及1H-NMR确认了结构。
4.由3,3-二甲基丁醛对阿斯巴甜进行加氢烷化反应合成了纽甜,制备过程中精简了溶剂甲醇的移除或蒸馏的步骤,节省了大量时间。纽甜的收率达到71.23%,质量指标达到国际标准。产物纽甜,经IR及1H-NMR确认了结构。
5.由制得的纽甜与酸,碱式盐,金属离子,和A-K糖形成复合盐后,显著提高纽甜在水中的溶解性能。