电感耦合等离子体光/质谱测定特种工程塑料中痕量金属离子

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芳香族特种工程塑料包括芳香聚砜(PSF)、聚醚醚酮(PEEK)、聚酰亚胺(PI)、聚苯硫醚(PPS)等,具有优异的力学性能和热稳定性、高阻抗以及良好的生物相容性,广泛应用于航天航空、医药、半导体等高科技领域。而特种工程塑料中杂质元素的存在对材料的性能有着重要影响,在一定程度上限制了其在某些特定领域中的应用,因此,准确、快速测定特种工程塑料中的杂质离子含量,在材料的制备和应用等方面,具有重要的现实意义。本工作基于芳环的磺化反应,建立了快速样品前处理新方法;以电感耦合等离子体光/质谱(ICP-OES/MS)为分析手段,准确、快速测定了高纯特种工程塑料中残留的杂质金属离子含量。具体研究内容如下:建立了电感耦合等离子体光谱快速测定工程塑料聚砜/聚醚醚酮样品中As、Cd、Na及Fe等20种元素的新方法。利用样品被浓硫酸磺化并溶解于稀酸试剂中来代替样品消解步骤,达到样品快速处理的目的。系统优化并确立了样品处理的关键参数。和传统的高温灰化法相比,本方法总需时降低数十倍以上,且明显降低了样品处理过程中来自环境的玷污风险。采用了在线内标法,有效克服了ICP测试中,高粘度硫酸引起的物理干扰。最终测定结果表明各元素回收率大于90%,样品总处理周期小于20 min。6次样品平行测定值的相对标准偏差(RSD)在2.1%5.1%之间,方法检出限(3σ)在0.001 mg/kg0.253 mg/kg之间。该方法用于实际聚砜/聚醚醚酮样品测试,测定结果平行性良好,RSD均小于5%,证实了本方法的可靠性。利用P2O5和浓硫酸反应,原位制备发烟硫酸作为磺化试剂,解决了聚酰亚胺样品难于磺化完全,而发烟硫酸本底值过高的难题,实现了PI样品的快速前处理,并探讨了P2O5使用量对PI样品的磺化影响。以ICP-OES/MS为分析手段,准确测定了聚酰亚胺中残留的杂质金属离子含量,测试结果表明:该方法可分析PI中包括As、Cd等在内的二十多个元素,各元素回收率在100%±10%范围内;通过标准加入法评价汞的加标回收率,并对汞的增敏机理进行探讨。6次样品平行测定值的相对标准偏差(RSD)在0.4%8.2%之间,方法检出限(3σ)在0.120mg/kg13.9 mg/kg之间。样品处理时间在三十分钟以内,相比于传统方法,本方法处理周期提升了1-2个数量级,具有高效、环境友好、多元素同时测定等优点,并应用于两种实际PI样品测试。基于聚苯硫醚样品在高温下被浓硫酸磺化再消解的处理方式,建立了电感耦合等离子体光谱快速测定工程塑料PPS样品中Cu、Fe及Co等20种元素的新方法。系统优化了样品处理关键参数,根据待测元素的不同性质设计两种不同的处理方式:高温敞口法和高压密闭法,各元素回收率大于90%,6次样品平行测定值的相对标准偏差(RSD)在1.2%7.8%之间,方法检出限(3σ)在0.108mg/kg5.94 mg/kg之间。敞口方式样品总处理周期小于20 min,高压密闭法适用于低沸点元素如Hg等的检测。两种方法与传统灰化法测试结果比较,Ca、Mg等元素的测定结果有较好的耦合性。方法成功应用于两种实际聚苯硫醚样品测试。
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