【摘 要】
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本文主要应用电化学石英晶体微天平(Electrochemical Quartz Crystalmicrobalance,EQCM)技术,原位测量连续双电位阶跃电沉积羟基磷灰石过程中的频率变化,探讨了羟基磷灰石晶
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本文主要应用电化学石英晶体微天平(Electrochemical Quartz Crystalmicrobalance,EQCM)技术,原位测量连续双电位阶跃电沉积羟基磷灰石过程中的频率变化,探讨了羟基磷灰石晶核形成及其生长过程。并运用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FITR)、拉曼光谱(Raman)、X-射线衍射(XRD)等测试手段,对涂层的表面形貌和结构等进行表征,为电沉积实验参数的设置提供依据。首先在硝酸钙和磷酸二氢氨(分析醇)的电解质水溶液中,在工作电极Au/QCM晶振电极上进行电沉积,观察频率的变化。根据频率的变化规律,找出最佳的技术路线和实验条件。根据最佳实验条件,在钛基底上制备纳米羟基磷灰石涂层。经SEM、XRD、Raman 等表征手段证明,涂层为纯度很高的纳米级羟基磷灰石。在生物矿化中,少量有机大分子对无机相的成核、生长、微观结构及结晶度起调节和控制作用。壳聚糖是一种生物可降解的聚阳离子多糖,具有很好的生物相容性,其分子中含有大量的氨基。由于氨基反应活性高,有可能与Ca2+、PO43-等离子发生强烈的螯合作用,从而调节羟基磷灰石的成核和生长。据此,采用电化学沉积法合成羟基磷灰石涂层时,在电沉积液中添加不同量的壳聚糖,控制电沉积条件,从而制备致密、均匀、耐腐蚀性能好、与基体结合强度高的羟基磷灰石涂层。同时,通过粗糙化和在热的碱溶液中处理来改变钛基底的物理和化学结构,可获得与基底结合强度更加良好的纳米羟基磷灰石涂层。涂层在模拟体液(SBF)中测试其电化学性能;粘结拉伸法测量其与界面的结合强度。研究发现能获得抗腐蚀性能优良的羟基磷灰石涂层;涂层在模拟体液中浸泡2 周后,从XRD 图谱上可以得出,沉积涂层的成分并没有改变,从沉积涂层的扫描电镜(SEM)图上可清晰地看到骨组织的生长,说明在钛基底上制备的羟基磷灰石涂层具有良好的生物活性。粘结拉伸法测量其与界面的结合强度达11.26 MPa。本实验方法获得的纳米羟基磷灰石涂层有望成为生物医用的骨质替代材料。
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