论文部分内容阅读
本论文以西维因（CBR）为研究对象,其具有广谱高效的杀虫作用,可用于防治稻飞虱、叶蝉、蓟马等虫害。CBR的作用机理是抑制乙酰胆碱酯酶的活性,从而使乙酰胆碱水解的正常生理过程受阻,造成乙酰胆碱的过量蓄积。因而对食品中CBR残留进行检测极其必要。目前对食品中CBR残留进行检测的方法,其样品前处理技术复杂,难以实现快速检测的目的。因此,有必要建立一种快速、准确、简便检测食品中痕量CBR的方法。磁性纳米分子印迹技术是将磁性纳米粒子（MNPs）与分子印迹技术（MIT）相结合,制备出既具有分子印迹聚合物“选择性”吸附的特点,又具有磁性纳米材料“动态”分离的特征的磁性纳米分子印迹聚合物（MMIPs）,实现对检测物质的快速分离与富集。本论文以此技术为基础,制备对CBR具有高选择性的聚合物,将其应用于实际样品中痕量CBR的检测。研究的主要结论如下:（1）采用化学共沉淀法制备分散性好,磁化强度高的Fe3O4磁性纳米粒子（Fe3O4MNPs）,并用硅烷偶联剂进行表面修饰,以CBR为模板分子,甲基丙烯酸（MAA）为官能单体,功能化离子液体1-丁基3-甲基咪唑-6-氟磷酸盐（IL）为辅助媒介,交联剂采用乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）,引发剂为偶氮二异丁腈（AIBN）,通过悬浮聚合法得到西维因磁性分子印迹聚合物（IL@MMIPs）。通过考察不同制备条件对IL@MMIPs吸附性能的影响,得出最佳合成方案为:CBR0.5 mmoL,MAA4 mmoL,EGDMA8 mmoL,IL3 mL,以乙腈为溶剂,体积为100 mL。（2）对合成的IL@MMIPs进行表征实验,考察聚合物的形貌、结构、磁性能及晶型。实验结果显示制备所得的IL@MMIPs的饱和磁化强度为31.753 emu/g,平均粒径为400nm,形态成球形均匀分布,表面结构疏松,各步反应所得产物中均包含Fe-O的特征峰,说明在制备过程中Fe3O4晶体结构未发生变化,磁性纳米粒子被成功的包裹在分子印迹材料中。（3）通过动力学吸附实验,结合准一级和准二级动力学模型分析,结果表明在040min时IL@MMIPs对CBR的吸附量呈显著增长,40 min后吸附趋于平衡,吸附能力符合准二级动力学模型;通过热力学吸附实验、Scatchard模型分析表明,IL@MMIPs中存在两种结合位点,其中高亲和位点的平衡解离常数Kd=0.9242 mg/L,最大表观吸附量Qmax=20.22 mg/g,低亲和位点Kd=4.645 mg/L Qmax=29.08 mg/g,IL@MMIPs不存在特异性吸附,Kd=42.05 mg/L Qmax=7.33 mg/g;选择性吸附实验结果表明IL@MMIPs对模板分子CBR及其结构类似物的吸附量均高于IL@MNIPs,但是对于其它参比化合物,二者吸附量相差不大。最后将IL@MMIPs作为吸附剂,用于食品中痕量CBR的检测,并与传统SPE柱萃取效果相对比,结果表明IL@MMIPs对食品中痕量CBR的萃取效果与SPE柱的萃取效果对比,IL@MMIPs表现出更出优异的萃取效果。