丙酮酸合成工艺的优化及其分离纯化的研究

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本文重点研究了乳酸氧化制备丙酮酸的工艺条件及其优化和离子交换法分离丙酮酸的过程,并且建立了紫外分光光度法测定丙酮酸的分析方法,并对D315树脂对丙酮酸的吸附过程进行了分析,建立了吸附动力学和热力学模型,为今后丙酮酸的大规模生产提供借鉴。全文总结如下:  1.采用紫外分光光度法,在320nm波长下测定吸光度,以x代表丙酮酸标准溶液的质量浓度c,以y代表丙酮酸溶液的紫外吸光度值A,得到丙酮酸溶液的标准曲线方程为:y=0.10902x-0.00727,相关系数R=0.99755;  2.以乳酸为原料,采用硫酸亚铁作为催化剂,用双氧水催化氧化乳酸合成丙酮酸,得到的粗产品经过D315阴离子交换树脂吸附和脱附,可以得到较纯的丙酮酸精制产品;通过对反应条件进行优化,得到其最佳反应条件:均相催化剂硫酸亚铁用量为1.5 g,温度40℃,原料配比为nH2O2:nLA=1.1:1,可获得产率60.0%的丙酮酸;在上述最佳合成条件下,在活性炭负载硫酸亚铁的非均相体系中,采用活性炭质量为7.5g,催化剂质量为4.5g,经过浸渍4次得到的催化剂,可获得丙酮酸的产率为62.5%;经Aspen plus软件模拟减压蒸馏过程,确定减压蒸馏条件为:开始减压蒸馏时,真空度0.08MPa,温度70℃,蒸出副产物;再提高真空度至0.09MPa,温度至100℃,得到精制产品;  3.D315树脂对丙酮酸的吸附是一个放热过程,因此吸附过程尽量在常温下进行;pH大约在3左右时,丙酮酸在树脂D315树脂上有最大的吸附量,为267.63mg/g;氯离子的存在使丙酮酸在树脂上的吸附量明显降低,因此可采用浓度为2mol/L的盐酸溶液作为洗脱液,洗脱过程中丙酮酸粗产品与盐酸洗脱液的最佳比例为20:300 g/ml,150min即可完全将丙酮酸洗脱下来;  4.根据D315树脂对丙酮酸的静态动力学吸附考察结果,D315树脂对丙酮酸的吸附机理符合拟二级吸附动力学模型,其线性拟合方程为:Y=0.03119+0.00365X,R2=0.9984;  5.D315树脂对丙酮酸的吸附是符合Freunklich吸附等温方程的,1/n为0.5左右,说明吸附过程是比较容易进行的。
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