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多孔材料由于具有良好的吸附性能、优越的催化性能及良好的稳定性和耐用性而被广泛应用于催化、环保、能源等许多领域。与常规的干燥方法(如常压干燥、冷冻干燥和喷雾干燥等)相比,超临界干燥过程中可避开汽液相界面的跨越,从而可以很好地保护孔道结构,获得高性能的多孔材料。本研究分别以超临界气体干燥技术和超临界流体辅助雾化干燥技术为基础,开发了两种新型的超临界干燥技术——自循环超临界干燥技术和连续化超临界干燥技术,并将其应用于高性能二氧化硅消光剂、高孔容氢氧化铝和氧化铝的制备。提出并建立了自循环超临界干燥技术,以二氧化硅水凝胶为原料,采用该技术制备二氧化硅消光剂。考察了加热釜温度、冷却温度、醇水比和有机溶剂等实验条件对干燥过程和二氧化硅性能的影响。结果表明：干燥速率随着加热釜温度的升高而升高,随着冷却温度的升高先升高后降低,所得产品的堆密度和DBP吸油值均优于常压干燥产品,且与超临界混合溶剂干燥产品比较接近；随着原料醇水比的增加,干燥速率上升,产品的堆密度降低,DBP吸油值升高,说明较高的醇水比更有利于干燥过程；与乙醇相比,使用丙酮时干燥速率更大,产品的堆密度更低,DBP吸油值更高,但是二者相差不是很大。所得产品为无定形二氧化硅,在较优条件下得到的二氧化硅的BET比表面积为234 m2/g,孔容为1.86cm3/g,平均粒径为16.60gm,消光率为45.0%,整体性能良好。提出并建立了连续化超临界干燥技术,以二氧化硅水凝胶为原料,采用该技术制备二氧化硅消光剂。考察了预膨胀压力、干燥釜压力、干燥釜温度以及原料的醇水比、固含量和流量等实验条件对二氧化硅性能的影响。结果表明：二氧化硅的孔容随预膨胀压力的增大呈减小趋势,随干燥釜压力的增大呈增大趋势,二者的差值为较小值时可更好地保护产品的孔道结构；二氧化硅的孔容随原料醇水比的增大呈增大趋势,随原料流量的增大呈减小趋势；在考察的干燥釜温度和原料固含量范围内,二者均对产品的BET比表面积、孔容、平均孔径等影响较小。所得产品为无定形二氧化硅,在较优条件下得到的二氧化硅的BET比表面积为243 m2/g,孔容为2.38 cm3/g,平均粒径为11.20μm,消光率为47.4(与进口产品OK-520相近),整体性能优良。以硝酸铝为铝源,采用沉淀法和连续化超临界干燥技术制备高孔容氢氧化铝和氧化铝,考察了预膨胀压力、干燥釜压力和原料流量等实验条件对氢氧化铝性能的影响。结果表明：氢氧化铝的孔容和平均孔径随预膨胀压力的增大而减小,随干燥釜压力的增大而增大,二者的差值为较小值时可更好地保护产品的孔道结构；氢氧化铝的孔容和平均孔径随原料流量的增大而明显减小。在较优条件下得到的氢氧化铝的BET比表面积为653 m2/g,孔容为3.61cm3/g,平均孔径为22.1nm。XRD分析结果表明,实验所得的氢氧化铝为勃姆石(beohmite)晶型,在500℃下煅烧得到无定形Al2O3,800℃下煅烧得到γ-Al2O3晶体。通过与文献值对比可知,本研究制备的无定形氧化铝和γ-Al2O3的孔容值(2.86、1.84 cm3/g)均处于较优水平,在催化剂和吸附剂领域有很大的应用潜力。