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目的：建立同时测定大豆和大米中9种除草剂的紫外检测-反相高效液相色谱分析方法。9种除草剂分别是：甲磺隆、绿磺隆、苄嘧磺隆、苯磺隆、吡嘧磺隆、三氟羧草醚、精恶唑禾草灵、乙氧氟草醚、乙羧氟草醚。 方法：将样品磨碎过筛，用乙腈振荡提取，正己烷液-液萃取除去脂类杂质后，经C18固相萃取柱净化，0.001mol／LHCl-乙腈(7：3，V／V)淋洗杂质，乙腈洗脱待测物，浓缩定容后用高效液相色谱柱分离、紫外检测，峰面积标准曲线法定量。对大豆和大米样品的提取条件和色谱柱选择、流动相组成及比例、pH值、流速以及柱温和紫外检测波长等实验条件进行优化，确定了最佳提取和分析条件。本方法采用C18小柱进行固相萃取，用于分离的色谱柱为：phenomenex(USA)，C18，5μm，250×4.6mm；流动相：乙腈-三乙胺盐酸溶液(pH3.0)；流速：0.70ml／min；洗脱梯度：0～10.0min乙腈由55％线性上升至60％，10.0～20.0min线性上升至80％，并保持至分析周期结束；柱温：40℃；采用波长切换：0～13.0min为230nm，13.0min～31.0min为210nm。 结果：9种除草剂标准曲线的相关系数范围为0.9953～0.9997；