【摘 要】
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样品前处理技术在实际样品分析检测工作尤其是复杂样品痕量药物检测中占有重要地位。前处理技术直接影响到样品分析工作的速度和效果。传统的样品前处理方法在环保、节约的要
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样品前处理技术在实际样品分析检测工作尤其是复杂样品痕量药物检测中占有重要地位。前处理技术直接影响到样品分析工作的速度和效果。传统的样品前处理方法在环保、节约的要求下逐渐向小型化、经济化发展。分散液液微萃取(DLLME)是一种新兴的经济节约、环境友好的简易样品前处理技术。本论文以拟除虫菊酯类药物为代表分析物,对DLLME技术进行了深入研究,并在实际应用中以提高萃取效率、扩大应用范围为目标对其进行了改进。本文首先综述了萃取分离技术的研究进展以及DLLME的发展和应用。然后借助超声辅助乳化手段,采用DLLME与气相色谱(GC)联用技术同时检测了河水中的九种拟除虫菊酯类药物残留。利用超声辅助手段加速乳浊液的形成,显著提高了萃取效率,缩短了平衡时间。之后在此基础上又将分析样品进一步扩展到较复杂的生物样品——鸭梨。实验考察和优化了萃取剂及分散剂的种类和用量、萃取时间、盐离子浓度和pH值等影响因素。方法学考察表明该法简便、快速、有机溶剂用量少、成本低且环境友好,实际样品测定也得到了满意结果。最后,为了克服DLLME仅适用于简单水质样品的缺点,本文将固相萃取(SPE)与DLLME相结合,采用气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)建立了一种可选择性萃取富集和高灵敏检测多种复杂样品基质中痕量药物残留的方法。实验探讨了SPE吸附剂、淋洗剂和洗脱剂种类、上样体积、洗脱剂用量、萃取剂及分散剂用量等因素对预处理效果的影响并进行了优化。方法学考察和实际样品测定结果表明该方法的富集倍数、净化效果和检测限均有显著提高。
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