复杂二次资源物料中钌的富集方法及ICP-AES测定技术研究

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随着现代工业技术的不断发展,贵金属用途的日趋广泛,二次资源的来源也日趋多样化,再加上直接从矿石资源冶炼提取的贵金属数量已远远小于从废旧材料等二次资源中回收的数量,二次资源回收的重要性日益显现。而准确的分析检测结果是保证彻底回收利用的前提和基础,因此,通过对贵金属在二次资源废料中的赋存方式、状态和其分析化学特性的研究,最终建立准确快速的贵金属分析检测方法,是贵金属分析化学的重要任务之一。本论文对含钌二次资源物料的溶解技术及ICP-AES测定钌含量时的干扰情况进行了详细的研究。对于含钌二次资源物料的溶解,不管是常压酸溶解法或是闷罐酸溶解法,都只能部分溶解钌,无法实现完全溶解钌的目的。玻璃封管法虽可实现含钌样品甚至钌粉的完全溶解,但须高温高压的条件,且分解费时。只有碱熔融法可实现含钌废料样品的快速、完全溶解。采用Na2O2做熔融剂,使用高铝坩埚为溶样器皿,于700℃马弗炉熔融20min,可实现含钌废料的溶解问题。二次资源物料中钌的含量范围可从0.0x%到xx%,跨度较大。论文比较详细地研究了用ICP-AES法直接测定二次资源物料中钌含量时,共存元素及溶解引入元素对其存在的干扰情况,并试图寻找消除相关干扰的方法。试验发现:对于钌含量为10%及以上的物料,可以采用碱熔融酸化后直接测定的方法。但对于10%以下含量的物料,碱熔融后直接测定由于干扰等问题会带来较大的误差。因而最好能采用分离后测定的方法。本论文针对二次资源物料中10%以下含量钌的测定,详细研究了钌的分离富集方法,分别选择了有机沉淀剂MBT和无机共沉淀剂Te对钌进行沉淀和共沉淀分离试验,并分别对沉淀反应的酸度、时间、沉淀剂加入量等条件进行了深入的研究。MBT沉淀法对于富集贵金属Pt、Pd、Rh、Ru和Au的含量范围为0.25%~10%,低于或高于这一含量范围均无法得到准确的结果。方法对Pt、Pd、Rh、Ru和Au的精密度分别为0.36%,1.50%,2.91%,3.00%和0.47%,加标回收率分别为101.5%,86.25%,89.22%,101.50%,96.85%。实际样品的分析结果与其他方法对照,结果吻合较好,实现了一次分离富集,共同测定废料样品中Pt、Pd、Rh、Ru和Au的目的。Te共沉淀法富集Ru,适用于Ru含量在0.5%~10%的含Ru样品,与其他方法结果对照,结果吻合较好,但方法精密度为2.71%,稍偏大,有待今后改进。
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