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香兰素是世界上应用最多并且用量最大的香料,同时也在食品、医药、农业和化工领域有着广泛的应用。香兰素有多种生产方法,其中乙醛酸法具有流程短、收率高、产品质量好、环境污染低等特点,是工业上最主要的生产方法。本文对乙醛酸法合成香兰素的工艺过程进行了研究,改进了其工艺条件,并获得较高的收率及纯度。 对3-甲氧基-4-羟基扁桃酸的合成过程进行工艺研究,即对香兰素缩合过程进行优化,确定工艺条件:乙醛酸钠溶液与碱液同时滴加到愈创木酚钠水溶液中;初始水量与乙醛酸的摩尔比为100∶1;物料的摩尔比为n(乙醛酸)∶n(愈创木酚)∶n(氢氧化钠)=1∶2∶3,此时反应体系pH=10.5~11;反应温度为35℃;反应时间为6h。缩合反应结束后,未反应的愈创木酚使用甲苯萃取,再使用氢氧化钠溶液从甲苯中反萃取出,愈创木酚的回收率可以达到98.9%,水相愈创木酚钠溶液再补充0.1mol的愈创木酚后直接进行下一次缩合反应,此过程实现了愈创木酚的循环利用。进行多次套用实验,发现3-甲氧基-4-羟基扁桃酸的收率基本保持在89.5%左右。 对3-甲氧基-4-羟基苯甲醛的合成过程进行工艺研究,即对香兰素氧化脱羧过程进行优化,确定工艺条件:以硫酸铜为氧化剂;n(硫酸铜)∶n(3-甲氧基-4-羟基扁桃酸)=2.4∶1;反应温度为95℃;反应体系pH=13;反应时间为7h;酸化温度为35℃,酸化溶液pH=4.5左右;脱羧温度为65℃,脱羧时间为0.5h;硫酸铜再生后循环套用。还原产物氧化亚铜使用硫酸和双氧水再生,获得的硫酸铜溶液直接进行套用。进行多次再生套用实验,发现硫酸铜的氧化效率没有下降,香兰素的收率基本保持在98.2%左右。 对香兰素的精制过程进行工艺研究。采用甲苯为萃取剂,从氧化脱羧溶液中萃取出香兰素,然后进行减压蒸馏去除甲苯,可以获得淡黄色颗粒状的香兰素粗品,粗品收率为82%~86%,纯度为97%~99%。采用8倍质量的纯水溶液进行重结晶,可以获得纯白色针状的香兰素精品,外观好,色泽光亮,香味纯正,重结晶收率为93%~97%。香兰素总收率达80%,纯度保持在99.8%以上。