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如今,全球的能源主要由化石燃料燃烧所提供,然而这些化石燃料是地球上不可再生的,分布不均的资源,因此,人们需要高效的利用能源。可充电电池因为它是以化学形式来有效地存储电能,所以它在可再生能源（例如太阳能,潮汐能,风能等）的储备上备受关注,并且在电动汽车（EVs）中也起着至关重要的作用。目前,锂离子电池（LIB）已经在电化学能量存储（EES）市场中占据着主导地位,这是因为它们在能量密度方面比其他类型的可充电电池具有无与伦比的优势。但是,石墨基材料作为LIB的商业负极材料,它的理论比容量有限（372 m Ah/g）,并且Li+扩散速率较差。因此,寻求具有高容量的下一代LIB负极材料至关重要。近年来,双金属氧化物（例如:Zn Mn2O4,ZnFe2O4,和Zn Co2O4）由于其高比容量受到越来越多的关注。然而,当它作为电极进行充放电时容易粉碎导致容量快速衰减,因为它们的电导率较差并且在充放电过程中的体积变化较大。为了改善这一现象,研究者通过增强材料的导电性和缓解充放电过程中引起的体积变化,来提高双金属氧化物的电化学性能。有效的方法有制备纳米级别的双金属氧化物,与高导电率材料（碳）复合或者设计3D多孔结构的双金属氧化物。针对这些情况,本论文利用不同方法合成了几种双金属氧化物,同时对其形貌和电化学性能进行了表征。本论文主要包含以下内容:1:通过对Zn/Fe MOF-5@GO前驱体进行退火处理,成功地合成了ZnO/ZnFe2O4@还原的氧化石墨烯（RGO）纳米复合材料。ZnO/ZnFe2O4@RGO电极在0.2 A/g的200次循环后显示出优异的速率容量（655 m Ah/g）和循环稳定性。ZnO/ZnFe2O4@RGO纳米复合材料的独特结构可以抑制ZnO/ZnFe2O4的聚集,适应体积膨胀并增强充电/放电循环中的电导率,ZnO/ZnFe2O4@RGO电极表现出优异的电化学性能。2:用静电喷雾沉积（ESD）技术制备三维多孔Ni O-Ni Co2O4薄膜作为锂离子电池负极。Ni O-Ni Co2O4电极作为无粘结剂负极具有良好的循环性能和倍率性能,经过100次充放电后可逆容量保持为1466 m Ah/g,电流密度为400 m A/g。Ni O-Ni Co2O4电极优异的储锂性能归功于其独特的多孔结构,它可以为体积变化提供更有效的空穴空间,能够使电解液充分的接触到电极,改善电子传输速率。3:采用静电喷雾沉积（ESD）技术制备Ni-Mn前驱体,然后在氩气气氛下焙烧,在泡沫镍表面制备了多孔Ni-Mn-氧化物薄膜。多孔Ni-Mn-氧化物结构由Mn2O3和Ni Mn O3复合结构组成。当镍锰氧化物作为锂离子电池（LIB）负极时,即使经过100次循环,可逆容量依旧有902 m Ah/g,充分展示了优异的电化学性能。泡沫镍表面多孔镍锰氧化物薄膜独特的3D多孔结构为锂离子嵌入脱出过程中引起的体积变化提供了足够的缓冲空间。