【摘 要】
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烯啶虫胺(Nitenpyram)为新型氯代烟碱类杀虫剂,它具有高效、低毒、对环境安全、初效快、持效长、高内吸性、无交互抗性等优良性能。本文着重研究烯啶虫胺中间体的合成。研究
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烯啶虫胺(Nitenpyram)为新型氯代烟碱类杀虫剂,它具有高效、低毒、对环境安全、初效快、持效长、高内吸性、无交互抗性等优良性能。本文着重研究烯啶虫胺中间体的合成。研究了以1,1,2-三氯乙烷为原料,与氢氧化钠溶液反应,生成偏二氯乙烯。考察了反应温度、反应时间、1,1,2-三氯乙烷和氢氧化钠的用量比等对收率的影响,得到优化的反应条件为:反应温度65℃,反应时间1.5h,n( C2H3C13):n( NaOH)=1:1.15。产物纯度为95%,收率99%。研究了偏二氯乙烯与硝酸、盐酸反应,合成1,1-二氯-2-硝基乙烯的方法。考察了温度、时间、缚酸剂、偏二氯乙烯与混酸的用量比等对于反应产物收率的影响,得到优化的反应条件为:反应温度20℃,反应时间3h,n(HNO3):n(HC1):n( C2H2C12)=1.3:1.3:1。得到产物纯度94%,收率达85%(以偏二氯乙烯计),通过GC-MS结构鉴定。研究了以2-氯-5-氯甲基吡啶为原料与乙胺反应制备N-(6-氯-3-吡啶)甲基-N-乙胺的方法。考察了温度、时间、溶剂、2-氯-5-氯甲基吡啶与乙胺的用量比等对于反应产物收率的影响,得到优化的反应条件为:温度为常温,反应时间1.5h,n(C6H5Cl2N):n( CH3CH2NH2)=1:5。得到产物纯度92%,收率97%,通过GC-MS结构分析。研究了以硝基甲烷和二硫化碳为原料,合成1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯。考察了反应温度、反应时间、甲基化试剂、溶剂、投料比等对于反应产物的影响,得到优化的工艺条件是:反应温度35℃,反应时间3h。以硫酸二甲酯为甲基化试剂,常温下反应时间3h,重结晶得1,1-二甲硫基-2-硝基乙烯,收率为84%,产物通过IR、1H-NMR鉴定。
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