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近年来，纳米复合材料由于它的许多性能都优于单组分材料，在应用方面更加的广泛。纳米复合材料在填料、催化、光学、生物医药、药物载体和多功能涂层材料等方面有着巨大的应用。本论文研究了沉淀法制备中空二氧化硅微球，以二氧化硅为牺牲模板，水热法制备花球状碱式硅酸锰、二氧化硅/硅酸锰核壳微球以及银耳状碱式硅酸铁。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射(XRD)等手段对其进行表征。本论文研究结果如下： (1)沉淀法制备二氧化硅中空微球和纳米微球。 实验结果表明，模板剂的用量在决定粒子形貌方面起着至关重要的作用。中空微球的热稳定性实验表明，粒径在100 nm左右的微球具有较好的热稳定性。随阳离子表面活性剂CTAB用量的增加，产物的粒径由30 nm增加到600 nm。加入助溶剂，产物的粒径由100 nm减小到40 nm，且分散性好。 (2)利用水热法制备了花球状二氧化硅/碱式硅酸锰核壳微球。 产物形貌随反应温度、原料的硅/锰摩尔比的不同而发生改变。反应温度由140℃升高到220℃，花状微球表面的纳米片消失；随反应时间由6 h延长到12h，微球的粒径尺寸增大，微球表面的纳米片也随之变得密集；当起始反应的硅和锰的摩尔比为1:2时，生成的产物为花球状二氧化硅/碱式硅酸锰核壳微球。 (3)采用水热法制备出了二氧化硅/硅酸锰核壳微球和硅酸锰空心微球。 在140℃水热条件下成功的制备出了分散均匀、具有可控壳层厚度的SiO2/MnSiO3的核壳微球和MnSiO3的空心微球。通过调节反应时间，调控SiO2/MnSiO3核壳微球结构内部核的大小与壳的厚度。反应温度由140℃增加到180℃，得到产物均一、表面不光滑的MnSiO3中空微球。pH也是一个重要的影响因素，调节pH值，在相同的反应时间，二氧化硅核消失的更快；180℃下，pH由9增大到11时，产物的表面变得光滑；140℃时，随反应时间的延长壳层厚度变薄。 (4)分别采用FeCl2·4H2O、FeSO4·7H2O、Fe(NO3)3·9H2O为铁源，水热法来研究二氧化硅/碱式硅酸铁复合材料的形貌。 结果发现铁源不同，所得到的产物的形貌不同。采用FeSO4·7H2O做铁源可得到分散均匀的银耳状二氧化硅/硅酸铁复合结构；加入NH3·H2O，生成产物可得片层薄且分散更加均匀，空隙更多，比表面积更大的片层二氧化硅/硅酸铁复合结构；反应温度越高，产物薄片沉积生长越快，所得片状结构越厚。