纳米结构氧化铝聚集体的制备与表征

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本论文主要利用喷雾干燥法控制合成了具有纳米结构的氧化铝聚集体,并且分别从制备条件、设备参数、形成机理、性质表征和应用研究几个方面进行论述。主要内容包括不同形貌的纳米结构的氧化铝聚集体的制备过程、微观结构的表征和制备条件的选择,阐述了不同形貌氧化铝的形成机理,并通过加入添加剂制备了改性氧化铝,考察了添加剂对改性氧化铝的热稳定性的影响。通过对具有纳米结构氧化铝聚集体的控制合成和性质表征,旨在探索利用喷雾干燥法氧化铝聚集体的形成的内在机制和改性条件,寻找纳米结构材料控制合成更加有效的手段和途径。1.不同形貌的纳米氧化铝聚集体的制备在本章论文中,配制了数种溶胶前驱体,再对其进行喷雾干燥和煅烧,制得了不同形貌的Al2O3聚集体。主要内容为取适量γ-AlOOH加适量水和稀硝酸配成溶胶,再进行喷雾干燥和煅烧,得到的Al2O3随γ-AlOOH含量的增高,颗粒形貌由内凹球型逐步转变为圆滑规整的球型。在溶胶中加入PVA1788,Al2O3的微观结构由凹陷球型转变为部分破碎的蛋壳状,PVA1788含量为1.09wt%时,大部分蛋壳状颗粒破碎。然而PVA1788含量为1.20wt%时,溶胶粘度增大,产物有部分纤维状和柳叶状Al2O3,PVA1788加入量为1.46wt%时,溶胶粘度进一步加大,出现了部分较长的Al2O3纤维,这是利用喷雾干燥的方法不易得到的形貌。在溶胶中添加硝酸铁和硝酸镁,随着添加剂的增多,搅拌时间的延长,得到的α-Al2O3的表面越来越致密,表面基本看不到通孔,基本由烧结的小颗粒组成,致密性较好。2.改性氧化铝聚集体的制备和性质表征通过在溶胶中加入添加剂配成前躯体,对其喷雾干燥,煅烧后得到了改性氧化铝,其在较高温度下仍保持较高的比表面和孔体积,并且氧化铝物相仍为δ-Al2O3,未发生相的转变。通过对比发现,单独添加硝酸钡和硝酸镧时,前者得到的改性氧化铝热稳定性较好,在1000℃下煅烧4h比表面达120.0m2/g;当添加硝酸镧含量不同时,镧与铝摩尔比在2:100时,其比表面较大,约为133.9m2/g,孔尺寸为6.31nm,孔体积为0.252cm3/g;镧钡的协同作用得到的改性氧化铝效果最好,其中当镧和钡的摩尔比例都为氧化铝的0.5%时,得到的6-Al2O3的比表面积高达148.3m2/g,并且随着煅烧时间的延长,比表面下降趋势较小,通过与不加添加剂的空白对比,改性之后的δ-Al2O3仍能保持较大的比表面积和孔体积。
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