猪组织中β-受体激动剂残留的测定及基质效应研究

来源 :华南农业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:lyfhua
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基质效应是影响药物残留检测结果准确度和精密度的重要因素,本研究评价了气相色谱-质谱法测定猪肌肉与肝脏组织中克伦特罗、沙丁胺醇及莱克多巴胺3种β-受体激动剂残留的基质效应及其影响因素。多因素方差分析表明,影响基质效应强度的主要因素有样品来源、基质类型、溶剂种类、固相萃取小柱类型及分析物浓度等。不同地区猪组织样品3种分析物的基质效应差异显著(P<0.05);肌肉的基质效应明显比肝脏的大;以甲醇、乙腈及乙酸乙酯三种溶剂提取猪肝试样,克伦特罗的基质效应依次为175%,380%和168%,沙丁胺醇依次为107%,201%和151%,莱克多巴胺依次为182%,228%和158%。溶剂用量对3种分析物的基质效应影响不显著(P>0.05),在5~10mL范围内基质效应是随着溶剂用量的增大而增强。MCX、SCX和SWCX固相萃取小柱用于猪组织提取液的净化、富集,克伦特罗、沙丁胺醇及莱克多巴胺3种分析物的回收率均达到80%以上;MCX小柱净化猪肌肉试样及SCX小柱净化猪肝试样,3种分析物的基质效应相对最小;分析物浓度对3种分析物的基质效应影响显著(P<0.05),基质效应强度随分析物浓度的增大而减小。鲜猪肉(肝)与其相应冻干粉之间基质效应差异不显著,在1~5 g重量范围内,分析物的基质效应随重量的增加而显著增大。上述基础研究为进一步定量评价克伦特罗、莱克多巴胺及沙丁胺醇3种β-受体激动剂残留检测中的基质效应、寻找补偿或(和)消除基质效应的方法,以提高气相色谱-质谱分析测定动物性食品中β-受体激动剂残留结果的准确度与精确度提供了有效依据。  基于乙酸铵溶液、乙腈及碱性乙腈溶液等几种提取方法比较和单离子对监测模式,建立了高效液相色谱-串联质谱灵敏、高效筛查猪肝脏组织中游离型莱克多巴胺、克伦特罗、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗和喷布特罗等9种β-受体激动剂类违禁药物残留的监测方法。9个分析物在0.50~50 ng/g猪肝基质溶液浓度范围内线性良好,在0.50,2.00和10.0 ng/g三个添加浓度水平,9种β-受体激动剂的回收率在70.7%~105%之间,相对标准偏差小于15%,检出限低于0.3ng/g。在实际β-受体激动剂类药物多残留快速筛查监测中取得良好效果。
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