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超快电子衍射和超快X射线衍射都是同时具有高空间分辨和高时间分辨的重要的研究手段。本论文主要进行了超快电子衍射研究，同时初步开展了超快X射线衍射研究。在超快电子衍射研究方面，主要涉及以下几个方面，①飞秒钛宝石激光的三倍频理论和实验研究，采用I类相位匹配的和频方法实现三倍频的输出，得到三倍频的转换效率为6.2％，该工作为超快电子衍射和超快电子显微镜提供了一种超短紫外激光光源。②研究了飞秒激光与光阴极相互作用的特点，分析了超短脉冲激光与光阴极相互作用过程中的材料晶格温度和电子温度，并讨论了它们对光电效应量子效率的影响，在此基础上，我们得到一个超快光电效应模型。通过该模型，我们可以得到光电流与激光脉冲的依赖关系，并可以得到光阴极材料的最佳厚度。③为了测量超短脉冲电子束的脉冲宽度，我们理论上模拟了聚焦的超短脉冲激光与超短脉冲电子束的有质动力散射的过程，我们发现被散射后的电子束的电子能谱和空问分布变化敏感地依赖于激光与电子束的相对时间延迟，这种方法理论上可以测量任意脉冲宽度的电子束。④在前面研究的基础上，我们研制了一套超快电子衍射系统，该系统主要包括飞秒激光器的三倍频装置、光阴极、阳极、磁透镜和一对X-Y偏两偏转扳、高精度四维样品调节架以及双MCP探测器组成。我们对系统的静态参数进行了标定，得到X和Y方向的偏转灵敏度分别为26.8mm/kV和49.2mm/kV，当聚焦电流为1.01A时，电子束斑为200微米。我们采用成像板(IP)精确测量电子束中的电子数目，同时我们还进行了金膜、铜膜和铬膜的静态电子衍射研究。若采用150fs的激光器驱动光阴极，该系统达到300fs/3000个电子的时间分辨能力，晶格衍射分辨可以达到0.01nm。⑤接着讨论了我们设计的一种超快时间分辨电子显微镜，详细介绍其基本结构和工作原理，并讨论超快电子显微镜的研制工作中需要解决的基本问题，在Ceiss902电镜的基础上，我们进行了初步的改造工作。
在论文的最后，介绍我们在超快X射线衍射研究的初步工作。我们采用光线追踪程序优化设计了一套软X射线平场谱仪系统。该软X射线平场光谱仪具有前置光学系统-轮胎镜，由于轮胎镜具有子午面和弧矢量面上的不同曲率半径，可以在子午面和弧矢面内分别成像，从而使谱仪获得了空间分辨能力。我们采用Hitachi公司的1200/mm的平场光栅(型号为001-437)，该谱仪的空间分辨能力优于40μm和谱分辨能力在波长为10nm附近可达0.0092nm。采用该谱仪我们测量了飞秒激光与氩团簇、乙醇液滴以及与固体等离子体的相互作用过程中发射的软X射线谱，得到了较好的测量结果，达到了我们的设计要求。飞秒激光与等离子体相互作用辐射出的软X射线，经过软X射线平场谱仪谱仪后，可以用来进行超快X射线衍射研究和平板印刷所需的X射线源。