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色谱柱是分离分析的核心,整体柱代表了色谱柱技术发展的方向。作为一类重要的整体柱类型,硅胶整体柱不仅克服了填充柱需要制备柱塞的不足,同时还具有机械强度好,柱效高,易于化学修饰等特点;此外,硅胶整体柱因同时具备通孔和中孔的双孔结构,能够实现对样品的快速高效分离。因此,硅胶整体柱具有非常广泛的应用前景。
本文采用有机改性的溶胶-凝胶技术,通过添加甲基三甲氧基硅烷,摸索出一套行之有效的方法,实现了大内径(200μm)C18毛细管硅胶整体柱的制备,并探讨了合成关键因素(如反应物配比、中孔构建方式与干燥过程等)对毛细管硅胶整体柱柱床制备的影响。在此基础上,用烷基苯、多环芳烃等系列化合物对制备的硅胶整体柱的色谱性能进行了评价,取得了满意的分离效果。
以羧甲基壳聚糖为化学修饰试剂,我们首次制备了壳聚糖修饰的毛细管硅胶整体柱,并将其应用于核苷酸、核苷与碱基、有机酸等极性化合物的分离分析。实验中,我们考察了这些化合物在壳聚糖硅胶整体柱上的色谱保留行为,并对其保留机理进行了详细的讨论。