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为了揭示城市河流中溶解性有机质(DOM)的时空变化规律并探讨其潜在来源,本文选取了上海黄浦江及其主要支流为研究对象,通过2018至2019年间6批次的野外采样和室内实验工作,在对研究区水化学特征和溶解有机碳(DOC)研究的基础上,采用紫外吸收光谱和三维荧光光谱对DOM的时空特征、组成和来源进行了全面研究,结果表明:(1)黄浦江干支流全年DOC均值分别为4.53±0.68 mg·L-1和4.42±1.10mg·L-1。DOC含量流域间差异较小,中游DOC含量较高,下游及河口段由于长江水的稀释作用,DOC含量明显降低。干支流DOC含量季节变化同步,呈现出夏季高、秋冬次之、春季最低的特征。相关性分析表明,DOC含量与河流初级生产过程密切相关,且与氮磷营养盐存在相同来源或变化趋势;DOC与溶解氧显著负相关,主要与浮游植物的生长消耗及DOM降解过程有关。相较于其他水域,黄浦江DOC含量明显高于长江、黄河和珠江,而与太湖、淀山湖相当。(2)有色溶解性有机质(CDOM)的吸收光谱由紫外区向可见区递减,全年干支流CDOM吸收系数a(355)均值分别是6.79±3.80 m-1和6.92±4.43 m-1,CDOM浓度整体较高。时空分布上,河口处干支流a(355)明显高于其他流域,而河源处最低;干支流8月CDOM浓度要明显高于其他月份,5月和12月则较低。吸收系数比值E2/E3及光谱斜率S275-295指示干支流CDOM中富里酸所占比重较大,河口及下游CDOM分子量明显较高,比吸收系数SUVA254指示CDOM芳香性自河源至河口连续上升,8月和3月CDOM相对分子量、腐殖化程度及芳香性全年中较高。相关性分析表明,CDOM变化是DOC波动的原因之一,春夏季CDOM浓度与叶绿素a显著相关,表明春夏季河流中藻类释放及高等植物腐烂对CDOM有着重要贡献。(3)平行因子模型解析黄浦江干支流荧光溶解性有机质(FDOM)由3种荧光组分构成,即C1类色氨酸组分(Ex/Em=220/350 nm)、C2类酪氨酸组分(Ex/Em=270/320 nm)和C3类腐殖质组分(Ex/Em=245,310/430 nm),其中以类蛋白组分贡献为主。干支流类腐殖质荧光空间差异较小,中游类蛋白荧光偏高,自生源特征显著,进入下游后明显下降。类蛋白荧光高值集中于10、12和5月,6和8月类腐殖质荧光逐渐上升,FDOM的腐殖化特征高于其他月份。荧光参数FI、BIX和HIX指示FDOM呈微弱腐殖质特征,且主要源于生物内源。相关性分析表明,色氨酸与酪氨酸具有共源性,类腐殖质组分仅在5、6、8月与类蛋白质关联较好。类腐殖质组分一定程度上左右着CDOM浓度变化,且具有更多的芳香性结构,类蛋白组分则以小分子量形式存在于水环境中。