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碳纳米管和石墨烯具有高的比表面积,超快的电子传导率,是优异的电化学传感材料。近年来,基于碳纳米管和石墨烯的纳米复合物电化学传感器引起了人们的广泛关注。以碳纳米管石墨烯为电极修饰材料的添加相,结合其他电极修饰材料,例如金属纳米粒子、聚合物、表面活性剂等构建的新型复合薄膜修饰电极成为电分析化学的研究热点。本论文以碳纳米管和石墨烯为基础材料,通过电聚合、非共价连接等方式,将碳纳米管和石墨烯与纳米金、量子点、表面活性剂在电极表面有效连接,构筑了一系列基于碳纳米管石墨烯复合物电化学传感体系,并通过在实际样品中的分析应用,探讨了上述纳米复合物的电化学传感性能。所获结果对于碳纳米管和石墨烯复合物电化学传感体系的构筑具有一定的启发和参考作用。1.ZnSe QDs/MWNTs-Nafion复合薄膜修饰电极的制备及其对二羟基苯酚同分异构体的同时测定本部分利用ZnSe QDs的包裹剂谷胱苷肽与酸处理后的多壁碳纳米管之间的非共价作用,构筑了ZnSe QDs/MWNTs-Nafion电化学传感体系,并利用透射电子显微镜(TEM)和交流阻抗谱(EIS)技术对纳米复合材料及电化学传感界面进行了表征。该传感体系对邻苯二酚(CC)、间苯二酚(RC)、对苯二酚(HQ)表现出良好的催化作用和选择性,在优化的实验条件下,可以实现三种酚类化合物高灵敏高选择的同时测定。CC的线性范围为：2.0×10-6-5.0×10-4mol/L;RC的线性范围为：1.4×10-5×10-4mol-LHQ的线性范围为：2.0×10-6～1.0×10-3mol/L。三者的检出限依次为：2.0×10-8、2.0×10-6、2.0×10-8(S/N=3)。建立了工业废水中同时测定CC,RC,HQ含量的新方法。2.GNP/L-cys/MWNTs-Nafion复合薄膜修饰电极的制备及其对间苯二酚的测定本部分利用L-半光氨酸(L-cys)与纳米金(GNP)之间的配位作用,L-cys与酸化MWNTs之间的非共价作用,通过滴涂和电聚合的方法,构建了一种新型的三层复合薄膜修饰电极：GNP/L-cys/MWNTs-Nafion/GCE。采用扫描电子显微镜(SEM)和EIS对其进行表征。该修饰电极对间苯二酚(RC)表现出良好的催化作用,提高了测定RC的灵敏度。测得RC的线性范围为4.0×10～-8.0×10-5mol/L,检出限为2.0×10-7mol/L(S/N=3)。建立了工业废水中RC含量测定的新方法。3.GNP/L-cys/Gr-Nafion复合薄膜修饰电极的制备及其对茶碱高灵敏测定本部分利用L-cys与GNP之间的配位作用,石墨烯(Gr)大的比表面积和优异的电子传导的作用,采用滴涂-电聚合-静电吸附等方法,制备了GNP/L-cys/Gr-Nafion/GCE.采用TEM和SEM对其进行表征。该修饰电极对茶碱(TP)表现出极好的催化作用和选择性,很大程度提高的测定TP的灵敏度。TP在该修饰电极上的线性范围为：4.0×10-9～6.0×10-5mol/L,检出限为4.0×10-10mol/L(S/N=3).本实验建立的测定TP方法的灵敏度高于其它已报道的电化学方法。同时,本实验建立的新方法可对TP和咖啡因(CF)同时测定。建立了药品和茶叶中TP和CF含量测定的新方法。4.CTAB/PSS-Gr/Nafion复合薄膜修饰电极的制各及其对2,4-二氯苯酚高灵敏测定本部分采用聚苯乙烯磺酸钠(PSS)对Gr进行功能化,制备了带负电的PSS-Gr,采用红外光谱法(IR)和紫外-可见分光光谱法(UV-Vis)对其进行表征。利用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与PSS.Gr之间的静电作用,Nafion膜在电极上良好的成膜固定作用,构筑了CTAB/PSS-Gr/Nafion/GCE.该修饰电极对2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)表现出良好的催化作用,以及高选择性和高灵敏性。2,4-DCP在该修饰电极上的线性范围为：2.0×10-8～4.0×10-6mol/L,检出限为2.0×10-9mol/L(S/N=3).建立了测定2,4-DCP的新方法。