【摘 要】
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高纯石英砂作为制造二氧化硅薄膜、石英玻璃、半导体硅及光线通讯电缆等应用的原料,具有耐高温、热膨胀系数小、高度绝缘、耐腐蚀等性能优势。目前,随着天然水晶的日益枯竭,以脉石英矿为对象,采用物理（浮选、煅烧等）与化学（酸浸）联合方法精制高纯石英砂成为了首选,但在石英砂精制过程中普遍存在纯度不易控制、强酸污染严重等难题亟待解决。由此,本论文以安哥拉硅矿为研究对象,在避免使用氢氟酸（Hydrofluoric
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高纯石英砂作为制造二氧化硅薄膜、石英玻璃、半导体硅及光线通讯电缆等应用的原料,具有耐高温、热膨胀系数小、高度绝缘、耐腐蚀等性能优势。目前,随着天然水晶的日益枯竭,以脉石英矿为对象,采用物理（浮选、煅烧等）与化学（酸浸）联合方法精制高纯石英砂成为了首选,但在石英砂精制过程中普遍存在纯度不易控制、强酸污染严重等难题亟待解决。由此,本论文以安哥拉硅矿为研究对象,在避免使用氢氟酸（Hydrofluoric acid,HF）和硝酸（Nitric acid,HNO3）的前提下,采用煅烧-微波-酸浸联合工艺制备了纯度4N（99.99%）以上的高纯石英砂。本文系统地分析安哥拉矿的矿物学特征;探究煅烧、微波的最佳预处理工艺条件,以及草酸（Oxalic acid,H2C2O4）、乙酸（Acetic acid,CH3COOH）与硫酸（Sulfuric acid,H2SO4）的混酸酸浸工艺对安哥拉硅矿纯度的影响。主要研究工作如下:（1）通过正反射偏光显微镜、电子探针-微区能谱、X射线衍射以及电感耦合等离子体发射光谱仪等表征手段分析了安哥拉原矿的矿物学特征,为探索最佳提纯工艺提供理论依据。研究结果表明,安哥拉原矿中主要的金属杂质为Fe、Al、Ca、K、Na、Ti、Li,总含量为134.1μg·g-1,其中Fe杂质含量最高,约为56.67%。这些金属杂质主要存在于赤铁矿、白云母和磷灰等杂质矿物中,沿微裂隙发育。赋存包裹体主要为气-液两相形式,单位面积硅矿中气液包裹体约占0.54%。另外,安哥拉原矿的主要成分为α-石英,在577.6℃时,能够转变为β-石英;当温度升至905℃时,β-石英转变为β-鳞石英;温度高于1250℃时,有β-方石英析出;为后续煅烧温度的选择提供依据。（2）探究煅烧和微波预除杂的最佳工艺条件:煅烧条件为900℃,5 h,微波条件为500℃,1 h。在900℃煅烧5 h后,安哥拉石英的晶型由β-石英转变为β-鳞石英,晶型转变过程石英基质会发生14.4%的体积膨胀,水淬后产生多而深的裂纹,且使石英矿内部Fe杂质在石英表面富集。在500℃微波处理1 h后,安哥拉石英矿中气液包裹体的含量大量减少,大部分气液包裹体破裂。使用煅烧-微波-传统酸（5mol/L HCl,4 mol/L H2SO4）酸浸联合工艺处理得到的安哥拉石英砂表面出现大量裂纹和孔洞,气液包裹体的面积占0.022%,比原矿中气液包裹体减少约95.93%;金属杂质残余量为27.6μg·g-1,去除率达到79.41%,石英砂纯度为99.997%,（3）探究了无氟无硝法的最佳酸浸工艺条件,阐明了石英砂中Fe的浸出反应动力学及矿物杂质的浸出热力学机制。其中,最佳酸浸工艺条件为:6 g/L H2C2O4,4 mol/L CH3COOH,1.5 mol/L H2SO4,液固比5:1,酸浸温度为90℃,酸浸时间为4 h,搅拌速度300 r/min。对石英砂中Fe的浸出进行反应动力学分析,结果表明酸浸过程符合Avrami模型,浸出速率受化学反应和扩散控制混合控制,反应表观活化能Ea=25.38 k J/mol。浸出热力学表明,赤铁矿、白云母和磷灰石在无氟无硝酸浸反应过程中ΔG均小于0,三者反应都能自发进行。此外,研究了超声辅助对酸浸效果的影响。结果表明,超声辅助酸浸3 h后,安哥拉石英砂中气液包裹基本去除,粒径相比未酸浸的石英砂减小12.96μm,重量比表面积增加5.59 m~2/kg,金属杂质残余量为31.8μg·g-1,去除率达到76.29%,与常规酸浸相比,具有加速化学反应,缩短浸出时间的作用。总之,利用煅烧-微波-无氟无硝酸浸联合工艺提纯的安哥拉石英砂中金属杂质含量为33.0μg·g-1,去除率为75.39%,纯度可达99.996%以上,满足光伏玻璃用石英砂纯度标准。
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