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采用多孔无机纤维作为催化剂载体,负载SO42-/ZrO2超强酸,研究该催化剂对乙酸、正丁醇合成乙酸正丁酯的催化性能。 多孔无机纤维是由无碱玻璃纤维(E-Glass)经酸洗制备出来的,为95％～98％二氧化硅的多孔高硅氧纤维,其余为氧化铝、氧化钙等金属氧化物。 乙酸正丁酯通常是以浓硫酸为催化剂,由乙酸、正丁醇通过酯化合成。但副反应严重,产物不纯、色深,设备腐蚀严重,且污染环境等。SO42-/MxOy固体超强酸,具有高活性、高选择性、低腐蚀、低污染以及易与产物分离、可重复利用、热稳定性好等特点,因而用固体超强酸作为催化剂是当前的研究热点之一。迄今为止,SO42-/ZrO2超强酸是已开发多种固体超强酸中酸性最强的。但其比表面低,吸附容量小,在反应中易积碳而导致失活等缺点,严重地限制其在催化反应的应用。本论文将多孔无机纤维的介孔性质与固体酸特征结合起来,合成一种新型的多孔无机纤维负载固体超强酸的材料。 本文以溶胶浸渍法,将SO42-/ZrO2固体超强酸负载到由酸浸析工艺制备的多孔无机纤维上,并用于催化合成乙酸正丁酯。具体工作分为两部分进行: (1)采用酸浸析工艺制备的多孔无机纤维。考察温度、时间、酸种类、H+浓度对E-glass纤维失重率的影响。采用FTIR、XRD、TG-DTA、TEM等研究方法对多孔无机纤维进行表征。 (2)采用溶胶法浸渍法制备以多孔无机纤维为载体的SO42-/ZrO2固体超强酸催化剂,采用FTIR、XRD、SEM、EDX、TG-DTA对催化剂进行分析。以乙酸和正丁醇的酯化反应作为探针反应,考察最佳的酯化条件。结果表明:n(正丁醇):n(乙酸)1=1.3:1.0,催化剂用量为乙酸和正丁醇用量的2％,120℃下反应5h,酯化率高达90.1％。在相同的反应条件下,该催化剂与其他酸性催化剂相比,催化效率高,并易于回收,重复使用性能好的。经过5次重复使用后,乙酸正丁酯的产率仍旧高于70％。