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磁性纳米材料因为可应用于磁流体、永磁体、磁存储以及靶向给药等而引起人们的广泛关注。但是磁性材料，尤其是磁性金属颗粒纳米化后，会出现抗氧化性变差，磁学性质变弱等问题。本论文基于有机溶液中热分解金属有机前驱体的方法，对磁性金属颗粒进行可控合成，或通过合金化、包覆以及制备具有各向异性结构的颗粒来对磁学性质加以调控，并利用溶液法尝试了具有亚稳结构材料的制备，主要包括如下三个方面的工作：
(1)单分散的Co和FeCo合金颗粒的制备及包覆，通过合金化或包覆来提高磁性材料的抗氧化性或实现多功能化。利用热分解金属有机前驱体的方法制备了单分散的e-Co纳米颗粒，并研究了它们的热力学稳定性；而不同的投料方式分别得到了具有体心立方结构的单分散。FeCo合金纳米颗粒(Co进入了Fe的晶格)和简单立方结构的单分散FeCo合金纳米颗粒(Fe进入了Co的晶格)。在进行磁性测量时，FeCo合金样品因为颗粒间强的磁相互作用导致测量的矫顽力下降，而水稀释后的样品可有效阻止磁核间的耦合，在低温表现出高达1310 Oe的矫顽力。为调节磁核之间的相互作用，我们尝试了惰性层SiO<,2>对FeCo合金颗粒的包覆，并成功合成了具有核．壳结构的Co/Co<,9>S<,8>/ZnO多功能复合粒子。
(2)第一次实现了具有面心立方结构的Ni纳米薄片的合成。在羰基铁辅助下，通过控制甲酸镍的热分解得到具有三角形和六边形规则形貌的纳米片，片所在平面为立方晶胞的(111)晶面。控制反应条件，制备了具有不同尺寸大小的Ni纳米片，并研究了依赖于Ni纳米片尺寸的磁学性能以及表面等离子共振信息。通过对实验参数进行优化，制备出单分散的Ni三角形纳米片，计算结果表明其磁各向异性常数比粉体Ni的数值要高一个数量级。将Ni纳米片分散在硅片上，形成了具有(111)面的薄膜，发现矫顽力和剩磁随外加磁场方向的变化趋势恰好相反，这是磁晶各向异性和形状磁各向异性共存并竞争的结果。对Ni纳米片热稳定性进行研究，发现形成Ni纳米薄片后Ni的熔点出现上千摄氏度的下降，由粉体镍的1726 K下降到673 K以下。最后我们从粒子成核和颗粒生长两个角度对Ni纳米片的形成机理进行了探讨。
(3)第一次在有机溶液中实现了具有亚稳结构的纯相Ni<,3>C纳米颗粒的制备。与传统制备方法相比，该方法具有反应所需时间短以纯度高等优点，这要归因于实验中原位合成了活泼镍纳米颗粒以及活泼碳组分。研究了反应时间、反应温度以及表面活性剂对Ni3C形成的影响，并探讨了Ni<,3>C相的形成机理，发现所有含有活泼碳原子的有机分子都有望用于Ni<,3>C纳米颗粒的制备；细致研究了亚稳相的Ni3C颗粒在氢气、氩气以及空气中的热分解情况，发现Ni<,3>C中的C可以和氢气反应生成以CH<,4>为主的烷烃，而和空气中的氧气生成碳的氧化物，并对分解的活化能进行了计算。对其磁性进行测量发现Ni<,3>C纳米颗粒表现出弱磁性，并呈现出表面自旋玻璃态行为，其自旋冻结温度在90 Oe的磁场下为10.3 K左右。自选冻结温度值会随着磁场的增大而下降，但随着频率的增加而增加。最后，通过掺杂少量的Fe研究对Ni<,3>C形貌以及磁学性质的影响。