凝胶注模成型SiC晶须增强SiC陶瓷的制备及力学性能研究

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目前,SiC陶瓷坯体大多采用传统的压制成型等工艺制备,这种工艺制备的陶瓷坯体容易因密度不均匀而造成产品干燥、脱胶烧结后出现开裂、变形等缺陷。凝胶注模成型是建立在传统注浆成型和高分子化学理论基础上的一种成型工艺,具有坯体密度分布均匀、干燥后体积收缩小等优点。反应烧结具有工艺简单、烧结温度低、烧结时间短、生产成本低等特点。本文采用凝胶注模成型反应烧结工艺制备SiC晶须增强SiC陶瓷基复合材料。主要研究工作如下:研究凝胶注模成型过程中浆料流变性、单体聚合速度以及坯体干燥过程的影响因素,通过调整实验参数及工艺条件得到密度均匀、收缩率低的陶瓷坯体;通过凝胶注模成型工艺制备陶瓷坯体,以SiC晶须作为增强相制备SiC晶须增强SiC陶瓷复合材料,分析SiC晶须增强体对反应烧结SiC陶瓷力学性能及显微结构的影响并探讨其增韧机理。研究了凝胶注模成型SiC水基浆料流变性的影响因素,并对反应烧结SiC陶瓷的力学性能及成分组成进行测试分析。研究了SiC水基浆料制备过程中分散剂添加量、SiC粉体颗粒级配、浆料球磨时间、固相含量、有机单体含量等主要因素对陶瓷浆料流变性的影响,并成功制备出固相含量为56 vol%且满足注模等操作要求的SiC水基浆料。研究了引发剂用量和环境温度对单体聚合诱导期及固化时间的影响,并通过调节引发剂用量控制单体聚合速度以保证注模过程的顺利进行。研究表明固相含量和颗粒级配是影响陶瓷烧结体性能的主要因素,当固相含量为56 vol%时,陶瓷烧结密度和抗弯强度达到最高值分别为2.94g/cm3、248 MPa;当陶瓷粉体W 10与W 14质量比为2:1时,陶瓷浆料粘度最低,陶瓷烧结密度和抗弯强度达到最高值分别为2.82 g/cm3、223 MPa。由显微结构观察可知:随着固相含量的提高及陶瓷粉体颗粒级配的优化,陶瓷烧结体内空隙率及残余Si相明显降低,从而提高了陶瓷烧结密度及抗弯强度。在凝胶注模成型工艺制备SiC陶瓷坯体研究的基础上,以SiC晶须作为增强体,通过反应烧结渗Si工艺制备SiCw/SiC陶瓷复合材料,分析SiC晶须对复合陶瓷力学性能和显微结构的影响并讨论其增韧机理。结果表明:随着SiC晶须含量的增加,复合陶瓷烧结体的抗弯强度和断裂韧性均呈现先升高后降低的趋势,当SiC晶须添加量为12%时,复合陶瓷抗弯强度达到最大值307 MPa,相比基体试样提高了23%;当SiC晶须添加量为9%时,复合陶瓷断裂韧性达到最大值3.81 MPa·m1/2,相比基体试样提高了15%;反应烧结SiC陶瓷基复合材料增强机制主要是晶须拔出和晶须桥连,晶须拔出和晶须桥连一方面会吸收陶瓷断裂时产生的大量断裂能,另一方面裂纹扩展时需要绕开高强度、高模量的晶须,从而有效增加了裂纹的扩展路径,吸收了更多的断裂能,起到裂纹偏转的作用。SiC晶须的加入增加了反应烧结SiC复合陶瓷断裂时裂纹扩展机制,有效提高了复合陶瓷的力学性能。
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