【摘 要】
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本文合成了一系列室温离子液体,并在离子液体中实现了对苯二甲酸双羟丁酯(BHBT)的缩合聚合反应,得到了高分子量的聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT),与传统方法相比,降低了反应温度(
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本文合成了一系列室温离子液体,并在离子液体中实现了对苯二甲酸双羟丁酯(BHBT)的缩合聚合反应,得到了高分子量的聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT),与传统方法相比,降低了反应温度(最高反应温度230℃时,得到PBT重均分子量高达64,000g/mol)。
研究了反应条件离子液体用量、反应温度、反应时间对缩聚反应的影响。结果显示,随着离子液体用量的增加或反应温度的升高,得到PBT重均分子量均为先升高后降低,而随着反应时间的延长,PBT的分子量快速增大,反应时间超过某个临界点后,PBT分子量又开始下降。以上结果表明,在离子液体中获得高分子量的PBT存在一个最优条件,即离子液体含量50％,终期缩聚温度230℃,终期缩聚时间30分钟。
本文还讨论了不同结构离子液体对PBT缩聚反应的影响。结果表明,在反应条件下,离子液体对体系的降黏效应和稀释效应从正反两个方面影响产物的分子量。阳离子为吡啶的离子液体,阴离子为六氟磷酸根的离子液体在钛金属催化剂存在下热稳定性较低,反应过程中逐渐分解,得不到高分子量的产物;而阳离子为咪唑的离子液体,阴离子为双(三氟甲基磺酰)亚胺根离子(Tf2N-)和全氟丁基磺酸根离子(NTf)的离子液体在钛金属催化剂存在下热稳定性没有变化。离子液体与熔融态PBT的相容性和产物的分子量之间没有必然联系,无论相容与否都可得到高分子量的PBT。
缩聚后的产物经乙醇索氏抽提后可将离子液体与产物彻底分离,离子液体的回收率在96%以上,且仍可再用于PBT的制备,所得PBT的分子量在23,000～24,000之间。
最后,利用SEM、DSC和WAXD对PBT/[4MBMIM]Tf2N混合体系进行表征,讨论了离子液体与PBT的相容性。结果表明,离子液体在共混物中与PBT分别单独结晶,晶态离子液体被包覆在非晶态的PBT基体中。
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