【摘 要】
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钒渣经“钙化焙烧-酸性浸出”工艺产生的酸浸滤渣即提钒尾渣,仅我国钒工业每年产生的提钒尾渣超过120万吨,其中含钒1.4～1.7%,钒含量较高。提钒尾渣被堆存在地面上不仅造成了严重的环境问题,也是资源的浪费。钒主要以低价态赋存在提钒尾渣中,并且存在被包裹、堵塞的现象,致使钒难以被深度浸出。目前从提钒尾渣中提钒的技术有:加压酸浸;机械活化-再焙烧;常压高浓度酸浸;超声波强化酸浸。这些技术既有优点但也存
【基金项目】
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国家自然基金面上项目（51974045）
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钒渣经“钙化焙烧-酸性浸出”工艺产生的酸浸滤渣即提钒尾渣,仅我国钒工业每年产生的提钒尾渣超过120万吨,其中含钒1.4～1.7%,钒含量较高。提钒尾渣被堆存在地面上不仅造成了严重的环境问题,也是资源的浪费。钒主要以低价态赋存在提钒尾渣中,并且存在被包裹、堵塞的现象,致使钒难以被深度浸出。目前从提钒尾渣中提钒的技术有:加压酸浸;机械活化-再焙烧;常压高浓度酸浸;超声波强化酸浸。这些技术既有优点但也存在能耗高、对设备安全等级要求高等问题难以大规模推广。因此,一种安全有效的提钒技术的提出已显得十分关键。本课题以攀钢钙化焙烧-酸性浸出产生的提钒尾渣为原料。基于湿法冶金外场耦合强化技术、化学添加剂强化技术,从提钒尾渣中存在硅酸盐包裹和尖晶石包裹及二水合硫酸钙堵塞问题入手,提出用电场耦合Ca F2来破坏包裹结构。从钒以低价态赋存在提钒尾渣中难以浸出问题入手,提出电场耦合H2O2氧化浸出钒的方法。开展了提钒尾渣常规浸出、化学强化浸出、电场耦合强化浸出的实验及动力学的研究,主要结论及研究成果如下:（1）对提钒尾渣表征分析,XRF测得提钒尾渣中V、O、Fe、Ca、Ti、Si、Mn等元素含量分别为1.42%、32.26%、27.18%、8.82%、7.22%、7.10%、3.95%。SEM特征分析显示了提钒尾渣呈现出包裹团聚状,呈现出三种形态,一种形态是不规则的层状结构,第二种形态是棒状结构被不规则的层状结构包裹,此外还可以看到有大量的细小颗粒附着在不均匀的层状表面上;XPS分析表明提钒尾渣中存在V（III）、V（IV）、V（V）,含量分别为12.39%、65.58%、22.02%;由表面元素分布测试出V,O,Ca,Mn,Fe,S集中在尾渣表面同一位置,结合XRD分析结果表明提钒尾渣中主要物相为Ca SO4·2H2O,Fe9Ti O15,Fe2O3,（Mn,Fe）（V,Cr）2O4,钒主要存在于尖晶石结构中。（2）基于物相破坏和低价钒氧化角度入手,开展了实验。常规浸出过程中浸出率提高有限,在浸出时间80 min,浸出温度80℃,硫酸与水体积比为1:4,浸出率仅为40.01%。在常规浸出过程中包裹相未得到有效破坏,低价钒未被充分氧化浸出。采用化学添加剂H2O2、Ca F2强化浸出过程,发现Ca F2促进了包裹相的分解,H2O2促进了低价钒的氧化。在浸出条件为:浸出时间80 min,浸出温度80℃,硫酸与水体积比为1:4,n（H2O2/V）为7:1,Ca F2添加量为3 wt.%时,浸出率达到53.68%。电场耦合H2O2、Ca F2强化浸出后的渣中（Mn,Fe）（V,Cr）2O4衍射峰已经消失,并且浸出滤渣中整体峰强度要比原渣中较弱。在电场作用下,Ca SO4·2H2O变为含水率较低的Ca SO4·0.67H2O,在浸出时间60 min,浸出温度80℃,硫酸与水体积比为1:4,n（H2O2/V）为7:1,Ca F2添加量为3 wt.%,电流密度1000 A/m~2时,浸出率提高到71.22%,残钒含量为0.41%。（3）引入电场后,一方面耦合Ca F2对包裹相进行有效的破坏,释放出更多含钒物相与浸取剂反应;另一方面电场阳极产生的氧化性基团（O2,·OH）结合H2O2对释放出的低价钒进行氧化,从而提高了钒的浸出率,降低了残余钒含量。对不同浸出过程滤渣进行粒径测试及扫描电镜观测,发现电场耦合强化浸出得到的滤渣粒径比化学强化和普通浸出得到滤渣的粒径更小,重量比表面更大,渣粒表面更加干净。（4）基于动力学分析原理,开展了常规浸出、化学强化浸出、电场耦合强化浸出体系动力学的研究。结果表明三种浸出体系下速控步骤均为固膜扩散,反应模型为缩核模型。常规浸出体系的动力学方程,可以表示为:1+2（1-x）-3（1-x）2/3=D·exp（-32.98/RT）,反应表观活化能为32.98 k J/mol;化学强化浸出体系的动力学方程,可表示为:1+2（1-x）-3（1-x）2/3=D·exp（-29.27/RT）,反应表观活化能为29.27k J/mol;电场耦合强化浸出体系下,动力学方程为:1+2（1-x）-3（1-x）2/3=D·exp（-25.36/RT）,反应表观活化能为25.36 k J/mol。
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