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低维纳米结构具有优异的物理、化学性能,在微/纳电子、光学、信息存储、生物标识、药物缓释、催化、传感、能源等领域拥有巨大的应用前景.有关低维纳米结构的制备、表征与应用的研究属材料科学的热点前沿课题.本学位论文针对已有纳米结构制备方法存在的工艺复杂、成本昂贵、稳定性差的局限,采用硬件设备条件要求不高、适应性强的湿化学方法,选择具有突出功能性和科研价值的硫化物、氧化物、单质金属以及氢氧化物为研究对象,通过对反应介质、结构导向剂以及制备工艺的精心选择和设计,在相对温和、简单的条件下实现了对纳米结构在尺寸和形貌等方面的可控制备.以W/O型微乳液"CTAB/正戊醇/正己烷/水"为微反应器,结合水热法的优点,以CS<,2>为硫源,首次合成了硫化镍纳米薄层结构,并发现薄层结构可卷曲成一维的针状与管状结构.层状中间态结构的获得为层状硫化物卷曲成管的晶体生长理论提供了直接的实验证据,具有重要的科学意义.研究发现,硫源在微乳液介质中的缓慢释放以及温度、压力诱导微乳液相结构转变而提供的二维软模板作用是二维纳米薄层结构成功获得的关键.以上述微乳液体系为介质,利用微反应器的空间限制作用与水热原位结晶的工艺,制备了其平均粒度小于3.0nm、比表面积高于100m<2>/g的SnO<,2>纳米晶.测试结果表明所得纳米晶具有粒径大小均匀、结晶度高且分散良好基本无团聚的特点.对纳米晶的形成机制进行了讨论.此外,以上述微乳液微为反应介质,两步法合成了两种Zn<,x>Cd<,1-x>S纳米晶:CdS/ZnS(x:y)(CdS为晶籽后续生长ZnS)与ZnS/CdS(x:y)(ZnS为晶籽后续生长CdS).以P123(EO<,20>PO<,70>EO<,20>)与Tween 80为结构导向剂与表面活性剂,以硝酸铁为原料,尿素为沉淀促进剂,以水为反应介质,在150～200℃下水热处理24h,制得了单晶α-Fe<,2>O<,3>纳米盘(nanodisks):纳米盘直径为30～60nm,厚度为9～11nm.单晶α-Fe<,2>O<,3>纳米盘的形成机制归结于α-Fe<,2>O<,3>物质本身非对称性的晶体结构,以及有机高分子嵌段在其特定晶面的选择性吸附.以乙二醇为溶剂兼还原剂,以PVP为结构导向剂,以原位形成的纳米Au为晶籽,150～160℃下回流,制备了直径均匀、高长径比的Ag纳米棒(线);并首次发现Ag纳米棒可"端一端"自组装为弯折的纳米线.以乙醇/水为反应介质、SnCl<,4>·5H<,2>O与NaOH为原料,采用水热反应工艺,首次制备出了直径与长径比可调的单晶SnO<,2>纳米棒.以乙醇/水为介质,采用三种简单工艺,合成了β-Ni(OH)<,2>超细单晶纳米棒、超薄纳米膜以及均匀一致的单晶纳米盘.