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本文以氧氯化锆为原料，氢氧化钠为矿化剂，有机小分子二氧六环为模板剂成功制备了有序层状纳米氧化锆(ZrO2),并通过共混法制备了氧化锆/聚乳酸复合材料并对其结构和性能进行了研究。主要采用新的“回流-混合溶剂热”制备方法，研究了“回流-混合溶剂热”法与传统的回流法、混合溶剂热法所制备氧化锆的纳米结构区别。同时研究混合溶剂热温度、模板剂用量及原料用量等反应参数的变化对制备的氧化锆样品结构和形貌等影响，进而对制备工艺、反应条件等进行优化。实验过程中主要采用XRD、FTIR、FE-SEM、TEM、TG等多种仪器分析手段对制备的氧化锆样品进行结构、成分、形貌及热稳定性等进行分析。有序层状纳米氧化锆晶体和无定形氧化锆、非层状氧化锆晶体改性聚乳酸，用电子万能实验机和热重分析仪进行氧化锆/聚乳酸复合材料的力学性能和热稳定性进行分析。 结果表明:“回流-混合溶剂热”法所制备的有序层状纳米氧化锆具有很好的结晶性和较高的有序度;制备层状纳米氧化锆的最佳配比和工艺条件为二氧六环/水的摩尔比为1/1，氢氧化钠/氧氯化锆摩尔比为6/1，混合溶剂热反应温度为160℃;对制得的有序层状纳米氧化锆和和无定形氧化锆、非层状氧化锆晶体改性聚乳酸进行对比研究，通过力学性能实验和热重分析，结果发现有序层状纳米氧化锆对聚乳酸的力学性能更优;通过研究氧化锆用量、反应温度以及聚乳酸浓度等参数变化对制备的有序层状纳米氧化锆/聚乳酸复合材料的力学性能和热性能的影响，发现当氧化锆用量为2％，反应温度为60℃，聚乳酸浓度为16％时可获得相对较高力学性能和热稳定性的聚乳酸复合材料。