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特殊应用需要更高性能的光纤,例如极端温度、压力、化学环境下的深井油气探测器;高能激光系统等,而受激布里渊散射等非线性光学效应限制了功率进一步提高;光通信系统中对全光纤的信号处理也需要高非线性玻璃。 提高光纤性能的两个基本方式,一是发明新功能材料,二是接受材料性能的限制,通过设计光纤微结构改变光传输性能。熔融芯光纤制造法是第三种选择,即利用石英玻璃的优异拉丝性能和非石英材料的功能特性,制备石英包层-非石英芯复合光纤,满足高能激光器、通信器件、探测器的需要。 熔融芯光纤制备技术,作为基于材料解决方案的一种,已经取得不少进展,其体现出的优势也受到越来越多的关注。比如在稀土掺杂的YAG芯料光纤有更好的散热性能,更低的离子团簇和光子暗化。由蓝宝石制作的高氧化铝光纤在低布里渊增益和布里渊频率温度不敏感方面取得突破。另外该技术制备半导体光纤的水平不亚于高压化学气相沉积等工艺。熔融芯光纤制备法具有通用性高,工艺简便,成本低廉,制备速度快,产量大等优点。 但是目前该方法依然存在一些严重的不足,如包层与芯料的扩散问题,包层玻璃的渗入不仅稀释活性离子的浓度,更破坏了芯料本身的组成结构,芯料本身的性能优势大打折扣。本论文针对包层扩散这一问题,提出了新的改进方法——在线投料熔融芯法,通过缩短芯料在高温区的时间,减少包层的扩散。基于这一改进,本文做了以下工作: 1.Nd∶YAG芯料光纤的制备与性能。首次提出并报道了在线投料熔融芯法来拉制光纤。使用普通的管棒熔融芯法和大颗粒、小颗粒在线投料法制备了Nd∶YAG透明陶瓷芯料的石英包层复合光纤。详细分析了拉丝过程中芯料发生的变化、纤芯形状改变和应力产生的裂纹。EDS线扫描测试对比了光纤的成分分布,在线投料法有效减少了纤芯内SiO2的扩散浓度,由普通法的73.76 wt%,降到在线投料法最低的45.08 wt%。拉曼光谱分析了纤芯的网络结构,证实纤芯为钇铝硅玻璃,808 nm泵浦测试了光纤的激光性能,在线投料法制备的光纤的斜率效率得到显著提高。 2.Yb∶YAG芯料光纤的制备与性能。在线投料熔融芯法拉制了1,10和15at%三种掺杂浓度的Yb∶YAG透明陶瓷芯料光纤,SiO2最低扩散浓度是36.4wt%,纤芯Yb2O3最高达8.93 wt%。在同一个光纤端面的不同位置测试显微拉曼,证实随Y-Al含量的增加,拉曼增益提高,玻璃网络中非桥氧增加。通过吸收和发射谱对比了纤芯玻璃和Yb∶YAG的斯塔克能级分裂,讨论了高浓度Yb掺杂的自吸收现象;激光实验测试三种光纤的激光性能;简单测试了Yb的上转换发光。 3.热处理钇铝硅玻璃和熔融芯法拉制的Y10光纤。通过测试拉曼和XRD表征了玻璃片的分相和析晶,结果表明Y/Al成分比低的玻璃,不易分相,倾向于表面析晶。Y/Al成分比高的玻璃易分相,分相严重后整体析晶。析出的晶体是多晶,且不含YAG晶相。分相玻璃中,Nd和Yb的发光强度变化不大,谱宽无明显改变,荧光寿命稍有降低。但玻璃析晶后,发光强度增加8-10倍,主要发光峰的强度比值有改变,说明跃迁几率受到影响,并且荧光寿命急剧降低。经1150℃处理4h的光纤,石英包层表面析晶,纤芯分相,从包层到纤芯中部随组分的变化呈现3种分相结构。分相包含富硅相和富钇铝相,Yb在富硅相中浓度低,约是在富钇铝相的65%。纤芯没有观察到析晶颗粒。 4.在线投料法拉制了Cr∶YAG和Ce∶YAG芯料光纤。由于芯料更细和使用的拉丝温度低,不但拉制出全玻璃纤芯,而且首次用熔融芯的方法拉制出双包层YAG晶体芯光纤,内包层(混合区)特别薄,只有5-10μm,是纤芯直径的1/15。由此,我们分析了拉丝中芯料的变化过程,及熔融芯法拉光纤的局限性。而且测试了光纤端面的形貌、成分和488 nm激发下500-1000nm范围的荧光光谱。掺Cr全玻璃光纤荧光中心在860nm,与在晶体中的发光完全不同。掺Ce全玻璃光纤在400-500nm无吸收,488nm激发无发光。351nm激光泵浦掺Ce全玻璃光纤,荧光中心波长在450 nm; Ce∶YAG双包层光纤,发550nm的绿光。 5.拉制了亚微米Si和Ge半导体芯光纤。使用拉丝塔二次拉丝和激光熔接系统拉锥的方式,对投料法拉制的半导体光纤进一步细化,得到413 nm芯径的Si光纤,理论传导模式是单模传输。巧妙运用拉丝过程中的缩孔现象一次性拉制出1.6μm芯径的Ge光纤,SiO2基本无扩散。实验表明,在线熔融芯法对半导体复合光纤更具优势。