【摘 要】
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磷酸盐分子筛是一类无机微孔材料,它具有骨架元素种类多,孔道或笼型结构等特点,广泛应用于催化、吸附、分离和离子交换等领域。具有微孔结构的磷酸钼MoPO是一类过渡金属磷酸
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磷酸盐分子筛是一类无机微孔材料,它具有骨架元素种类多,孔道或笼型结构等特点,广泛应用于催化、吸附、分离和离子交换等领域。具有微孔结构的磷酸钼MoPO是一类过渡金属磷酸盐材料,具有新颖的开放骨架结构。由于该类材料的合成规律和应用未见详细报道,为此本文比较系统研究了微孔磷酸钼材料的合成规律,并通过使用不同种类的有机模板剂来探索合成不同结构磷酸钼材料的可能性。本文采用水热合成法,分别以四甲基氢氧化铵、三乙烯二胺、二乙烯三胺、四乙烯五胺和哌嗪为模板剂,合成了MoPO-1、MoPO-2和MoPO-3等化合物,并且系统研究了它们的合成规律。采用XRD、TG、CHN和SEM等分析手段对合成样品进行了物理化学性质表征。主要的研究内容和结论包括以下几个方面。第一,在水热体系中,以四甲基氢氧化铵为模板剂,在MoO3: H3PO4:TMAOH:H2O=1.0: 3.5: 1.3: 97(摩尔比,下同),晶化温度220℃,反应时间3天的条件下,合成出具有三维骨架结构的磷酸钼化合物(MoPO-1),记为MoPO-1(TMA);采用新模板剂三乙烯二胺,在MoO3: H3PO4: DABCO: H2O=1.0: 3.3: 1.3: 83.3,晶化温度220℃,反应时间5天的条件下,合成出同样具有三维骨架结构的磷酸钼化合物(MoPO-1) ,并记为MoPO-1(DABCO)。第二,在水热体系下,以二乙烯三胺(DETA)为新模板剂,在MoO3:H3PO4:DETA:H2O=1.0: 2.0: 1.2: 83.3,晶化温度210℃,反应时间3天的条件下,合成出具有三维骨架结构的磷酸钼化合物(MoPO-2),记为MoPO-2(DETA) ;以四乙烯五胺(TEPA)为新模板剂,在MoO3:H3PO4:TEPA:H2O =1.0: 2.5: 0.3: 66.7,晶化温度210℃,反应时间3天的条件下,合成出同样具有三维骨架结构的磷酸钼化合物(MoPO-2),并记为MoPO-2(TEPA)。第三,在水热体系下,以哌嗪(piperazine)为模板剂,在MoO3:H3PO4: piperazine:H2O=1.0: 16.6: 0.3: 91.6,晶化温度220℃,反应时间6天的条件下,合成出具有三维骨架结构的磷酸钼化合物(MoPO-3) ,记为MoPO-3(piperazine)。
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