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化学气相渗透和有机前驱体浸渍与裂解工艺是目前制备纤维增强SiC基复合材料最为常用的方法,这两种方法所制备的材料密度低、气孔率较高(15%-20%),难以实现在高温氧化环境下的应用。虽然反应烧结和热压烧结工艺能够制备出高密度的纤维增强SiC基复合材料,但制备过程中纤维损伤严重,降低了纤维的增强能力。因此,探索一种既保证纤维增强效果,又能获得高密度的纤维增强SiC基复合材料的制备方法是非常必要的,尤其在高温苛刻环境下的应用具有重要意义。
本文利用有限元方法对纤维增强碳化硅基复合材料内部热应力进行了定量分析。研究发现:纤维、基体以及界面层性质的在一定程度上影响复合材料内部热应力的分布及大小以及界面本身热应力的分布。一般情况下,沿纤维方向纤维的热膨胀系数小于基体的热膨胀系数,因而基体受到拉伸应力,纤维受到压缩应力(如M40JB为增强体:σfz=-1.831 GPa,σmz=1.831GPa);在垂直纤维方向,若纤维的热膨胀系数大于基体的热膨胀系数,纤维和基体都受到拉伸应力(如C/SiC复合材料),若纤维的热膨胀系数低于基体的热膨胀系数,纤维和基体都受到压缩应力(如SiC/SiC复合材料)。
本研究采用纳米复合与压力辅助烧结工艺制备了性能优良的C/SiC复合材料。与传统热压烧结工艺制备的材料相比,由于纳米SiC的应用,能够在较低压力条件下制备出纤维损伤程度较低,性能优良的C/SiC复合材料。选择适当的烧结温度、压力,较小SiC粒度尺寸以及较高石墨化程度的碳纤维,能够使C/SiC复合材料在具有较高强度的同时,获得较高的断裂韧性。当SiC粒度为50nm、纤维为M40JB、烧结条件为1850℃/20MPa时,复合材料的强度和断裂韧性分别达到500.1MPa和16.9MPa·m1/2。纤维表面界面相的引入,能够改善纤维的损伤度,调节复合材料内部热应力,从而提高纤维的增强效果。当界面厚度为200nm时,C/SiC复合材料强度达到最佳值,为521.0MPa。
本文系统研究了压力辅助模压-浸渍工艺制备C/SiC、SiC/SiC复合材料。压力辅助模压-浸渍工艺能够在较低压力条件下制备出结构较均匀,性能优越的纤维增强碳化硅基复合材料。低石墨化碳纤维(T700SC)增强SiC基复合材料具有较高强度(T700SC:775.6MPa,M40JB:684.4MPa),而高模量碳纤维(M40JB)增强SiC基复合材料具有较高的断裂功(T700SC:9.5 KJ/m2,M40JB:15.5KJ/m2)。SiC颗粒含量对复合材料制备过程以及性能有重要影响。SiC含量较低时,C/SiC复合材料内部存在较高的气孔率,随着SiC含量的增加,复合材料气孔率明显降低。SiC颗粒的加入,降低了PCS固化裂解收缩过程中对纤维的损伤以及弱化了纤维与基体间的相互作用,提高了纤维的增强增韧效果。当SiC含量为50wt%时,C/SiC复合材料的密度达到2.13g/cm3,强度和断裂功分为654.0MPa和15.2KJ/m2。对SiC纤维增强SiC基复合材料的研究表明:弱界面为SiC/SiC复合材料非脆性断裂提供保证。当界面厚度较薄时,复合材料界面结合较强,有利于复合材料性能的提高,而断裂功较低;当界面厚度较大时,降低了纤维与基体的界面结合力,强度有所降低,而断裂功较高(300nm:8.5 KJ/m2,800nm:13.4 KJ/m2)。SiC/SiC复合材料经高温处理后,一方面纤维在高温下SiCxOY组分分解以及纤维逐渐晶化,使得纤维性能下降;另一方面SiC纤维的收缩在纤维与界面处留下许多孔隙,降低了纤维与界面的结合强度,使得SiC/SiC复合材料性能急剧下降,强度仅为256.0MPa。
本研究利用SPS烧结工艺制备出短切纤维增强碳化硅基复合材料。与热压烧结工艺相比,SPS工艺能够在较低烧结温度条件下快速使得复合材料致密化。对于短切SiC/SiC复合材料,SPS比传统热压烧结工艺制备的复合材料具有更高的强度(SPS:328.7MPa,HP:220.9MPa)。对于短切C/SiC复合材料,升高烧结温度能够促进致密化过程以及提高强度,当烧结温度升至1650℃时,相对密度达到96.7%,强度达到202.3MPa。利用压力辅助方法制备纤维增强SiC基复合材料是热压烧结工艺以及有机前驱体浸渍-裂解工艺的延伸和发展,该技术降低了有机前驱体浸渍-裂解工艺制备复合材料孔隙率高及传统热压烧结过程中纤维损伤严重的缺点,大大提高了复合材料的性能,扩大了纤维增强陶瓷基复合材料的制备技术,为推进复合材料的应用提供了方向。