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本文采用阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列，热分解法制备Ti/TiO2/SnO2-Sb-CeO2电极和溶胶-凝胶法制备Ce掺杂TiO2光电电极，利用FESEM、SEM、XRD等分析手段对电极的形貌和组成进行表征。采用循环伏安测试、强化寿命测试和光电流响应测试等对电极的电及光电性能进行表征。主要工作内容如下: 采用阳极氧化法在含氟化铵的乙二醇有机体系中制备TiO2纳米管阵列。研究了氧化电压、氧化时间及电解液浓度对纳米管形貌的影响规律。实验结果表明:随着氧化电压的增大，TiO2纳米管的管径不断增大;管长随电压的增大出现先增大后减小的现象;阳极氧化时间主要影响纳米管的长度，时间从10min-4h，纳米管的管长从500nm增长到2.8μm。随着NH4F浓度（0.1mol/L-0.2mol/L）的增加，纳米管的管长从2μm增至2.8μm; NH4F浓度增加到0.3mol/L，纳米管的管径和管长均在减小。 将不同电压下阳极氧化的TiO2纳米管作为底层，采用热分解法将Ce掺杂的锡锑负载于纳米管上。研究了不同纳米管基底对电极的形貌、电化学性能和电催化性能的影响。实验结果表明:Ti/TiO2(40V)/SnO2-Sb-CeO2电极具有最优的电化学性能。其电极寿命是传统Ti/SnO2-Sb-CeO2电极寿命的3倍。以Ti/TiO2(40V)/SnO2-Sb-CeO2电极作为研究对象，考察了影响降解甲基橙效果的相关因素。研究表明:电极经500℃煅烧后电催化活性最高，在4.5V的电压下，15mg/L的甲基橙溶液电催化降解20min后，其降解效率可以达96％。 采用溶胶-凝胶法在Ti/TiO2(40V)/SnO2-Sb-CeO2电极上负载了不同浓度Ce掺杂TiO2光催化剂，研究了铈含量、催化剂的负载层数对光电电极的形貌、组成、光电化学性能的影响。研究发现，Ti/Ce摩尔比=1∶0.25，催化剂负载3层时，该光电电极具有最好的光电催化性能，光电催化协同降解亚甲基蓝的效率大于电催化和光催化之和。同时研究了光照强度、氧气以及降解时间对TiO2-Ce光电电极降解亚甲基蓝的性能影响。