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氯霉素类药物如氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考对众多细菌都具有很好的抑制作用,因此在水产养殖和畜牧业等领域被广泛应用于预防和治疗动物疾病,这不可避免地导致该类药物残留于自然界的水体中。痕量的药物残留不但会使细菌产生耐药性而且经过富集后会积累在人体内对人类健康造成巨大危害。在对水样中氯霉素类药物的分析检测中,由于水样基质组分复杂,多种痕量物质的干扰会导致检测方法灵敏度降低,因此进行检测前需将样品进行预处理再进行定量检测。而固相萃取作为样品分析前的预处理手段中经常使用的一种,具有易于操作、结果稳定可靠等明显优点。共价有机框架(Covalent organic frameworks,COFs)是指一类完全由有机小分子通过共价键构筑的新型多孔材料,该类材料具有高度的结晶性、有序的微孔结构、结构的周期性、低密度、好的稳定性和高比表面积等优点。尤其是近十年来对三维结构的COF在合成路线、方法的开发以及应用领域的扩宽等方面的研究都备受关注。本论文的第一章主要介绍了共价有机框架的合成、分类及应用以及几种常见的样品预处理方法和固相萃取技术在多个领域的应用。在第二章中我们通过溶剂热法合成了一种三维结构的亚胺类共价有机框架(3D COF)。并通过X-射线粉末衍射(PXRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、热重分析(TGA)和BET氮气吸附等对3D COF进行了表征。FT-IR显示亚胺键的生成;PXRD表明3D COF具有良好的结晶度;TEM和SEM显示3D COF具有规整的棒状聚集体;BET氮气吸附结果显示该材料具有微孔结构且孔的大小为1.03 nm。在第三章中我们将合成的3D COF作为固相萃取柱中的吸附剂,对水样中的氯霉素类药物氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考进行分离和富集,并将富集后的样品用高效液相色谱进行检测和分析。实验首先对五个影响萃取效果的因素(洗脱剂种类、洗脱剂体积、水样上样流速、水样的pH和盐度)进行了优化,结果表明在洗脱剂为甲醇/甲酸(97:3,V/V)、洗脱剂体积:15 mL、上样流速:0.5 mL/min、水样pH=6、盐度=15的条件下吸附效果最好。在最优条件下对三种药物进行了方法学考察,数据显示氯霉素的检出限为0.01 ng/mL,甲砜霉素和氟苯尼考的检出限为0.03 ng/mL。氯霉素的线性范围是0.1-200 ng/mL,甲砜霉素和氟苯尼考的线性范围是0.3-200 ng/mL,三者在线性范围内R~2均大于0.99。在线性范围内选取了0.5、10、100、150 ng/mL四个浓度进行了加标回收率的测定,回收率在83.98%-110.7%之间,这表明该方法对于测定实际环境水样中痕量氯霉素类药物的检测具有一定的实用价值。