流动注射化学发光法测定环境污染物的研究

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本论文对环境中一些酚类和氨污染物的测定方法及其化学发光行为进行了详细的研究。主要内容可以分为以下两个部分: 1.评述了流动注射-化学发光分析法的基本原理、常见化学发光体系和研究进展。综述了可溶性Mn(Ⅳ)化学发光体系的应用以及流动注射-化学发光分析法在环境分析中的应用研究,并对流动注射-化学发光分析法在环境分析中的应用作了展望。 2.利用可溶性Mn(Ⅳ)化学发光体系,结合流动注射以及荧光等技术,对环境中一些酚类和有机污染物的化学发光测定方法进行了研究。 (1)流动注射化学发光抑制法测定多氯酚通过实验发现在酸性介质中,多氯酚对可溶性Mn(Ⅳ)溶液-罗丹明B反应体系的化学发光有很强的抑制作用,据此,建立了化学发光法测定多氯酚的含量的新方法。方法对2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚的检出限分别为2.7×10<-6>、4.9×10<-6>、5.5×10<-6>、6.9×10<-6>mol/L。对浓度为1.1×10<-4>mol/L的多氯酚溶液进行11次平行测定的相对标准偏差分别为0.50%、0.58%、0.82%、1.2%。 (2)流动注射化学发光测定示踪剂罗丹明B的新方法及机理分析试验发现,在酸性介质中,罗丹明B可以和可溶性Mn(Ⅳ)溶液和高锰酸钾溶液发生发光反应,为此,分别用可溶性锰(Ⅳ)和酸性高锰酸钾溶液分析罗丹明B,建立了化学发光分析罗丹明B的新方法;同时探究了酸性高锰酸钾发光试剂的发光机理。用可溶性锰(Ⅳ)和酸性高锰酸钾溶液对浓度为5×10<-5>mol/L的罗丹明B平行测定11次,相对标准偏差分别为2.5%和2.7%。 (3)流动注射化学发光法测定水环境中的氨氮在碱性介质中,次氯酸钠可与氨氮发生反应能直接产生化学发光,据此,以荧光素钠为增敏剂建立了化学发光法测定氨氮的新方法。测定检出限为0.01 μg/mL,线性范围0.1-100 μg/mL。对10 μg/mL的氨氮连续测定(n=11)相对标准偏差为2.7%。
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