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目的:本研究考察了哥王(Wikstoemia indica,LGw)中化学成分提取和分离的最佳条件。
方法:采用正交实验,以抗炎效果为主要指标,确定提取的最佳工艺,将乙醇提取物经过硅胶柱层析用乙酸乙酯和正丁醇萃取部分洗脱,经反复硅胶柱色谱,聚酞胺柱色谱,ODS,Sephadex LH-20,制备薄层和反复重结晶等手段进行分离,并根据化合物的理化性质分析、波谱解析、对照品比较及与文献报道对比鉴定其化学结构。
结果:确定了提取溶媒为乙醇溶液。分离选择乙酸乙酯层和正丁醇层,得到10个化合物。乙酸乙酯层:氯仿-甲醇(99:1)洗脱所得的流份进行硅胶柱层析,石油醚-乙酸乙酯(6.5:3.5)洗脱,然后用石油醚-乙酸乙酯(6:4)反复柱层析,得到异西瑞香素B<*>(1),5,7-二羟基香豆素<*>(2);用石油醚-丙酮(6.5:3.5)反复柱层析,得到西瑞香素(3);氯仿一甲醇(9:1)洗脱所得的流份进行硅胶柱层析,石油醚-乙酸乙酯(6:4)洗脱,用氯仿反复柱层析,得白色针晶伞形花内酯(4)。正丁醇层:氯仿-甲醇(9:1)洗脱所得的流份进行硅胶柱层析,石油醚-乙酸乙酯(6:4)洗脱,用氯仿-甲醇-水(95:5:0.5),sephadex LH-20(60%甲醇)反复层析,得雁皮素C<*>(5),懈皮素(6)和芸香苷<*>(7)。氯仿-甲醇(8:2)洗脱所得的流份进行硅胶柱层析,用氯仿-甲醇-水(95:5:0.5)洗脱,得到异雁皮素A<*>(8)和雁皮素A<*>(9)。另外正丁醇萃取物氯仿-甲醇(7:3)梯度洗脱,洗脱流份再经反复硅胶柱层析及制备薄层层析等方法进行分离,得到β-谷甾醇(10)。
结论:确定了了哥王最佳提取条件为75%乙醇10倍量提取2次,每次4h。在分离出的10个化合物中,异西瑞香素B,5,7-二羟基香豆素,雁皮素C,芸香苷,异雁皮素A,雁皮素A均为首次从该植物中分离得到。