基于酯化策略的烯烃自由基双官能团化反应

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烯烃作为化工材料的基石同时也是容易获得的天然产品。很多涉及到简单烯烃的反应已经运用于工业生产上,代表性的反应有烯烃的氧化反应、加氢官能团化反应、加氢还原反应以及烯烃的聚合反应。在近年来,简单烯烃的双官能团化反应已经发展成为了一种非常有用的手段用于合成复杂结构的分子骨架,它不断吸引着化学家的注意从而开发出新的官能团化的策略。特别是,简单烯烃分子间的双官能团化反应可以一步加成两个官能团到碳碳双键上。烯烃的1,2-双官能团化是一个有效的增加分子多样性的手段。本论文主要研究了铜催化氧化芳基烯烃、苯甲酸和四氢呋喃的1,2-烷酯化反应以及在电化学氧化条件下用羧酸和N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)对烯烃进行的1,2-溴酯化反应。本论文主要包括了以下内容:(1)第一章对近年来各种氧化不饱和双键的双官能团化反应研究进展进了具体的阐述。主要有:(i)廉价过渡金属铜、铁催的烯烃氧化双官能团化反应;(ii)其他过渡金属如:钴、镍、钯、银等过渡金属来催化烯烃的氧化双官能团化反应;(iii)电催化氧化烯烃不饱和键的双官能团化反应的研究。(2)第二章详细的研究了二叔丁基过氧化物(DTBP)引发的,苯甲酸和四氢呋喃参与的烯烃烷酯化反应。醚类化合物如乙醚,四氢呋喃和1,4-二氧六环是简单易得的化学和工业材料,也是一类重要的溶剂。此外,这些醚类化合物广泛存在于药物分子和天然产物中。该方法利用二叔丁基过氧化物(DTBP)作为氧化剂,分别通过自由基和亲电子烷基化过程一步有效地构建碳-氧和碳-碳键,反应的各种官能团的耐受性良好。同时,我们还研究了该自由基反应的机理,结果表明在加热条件下铜催化氧化环氧醚形成烷基自由基,烷基自由基加成到烯烃上经过单电子转移(SET)过程与亲核试剂偶联得到1,2-烷酯基双官能团化产物。(3)第三章详细的研究了电催化条件下,石墨电极做反应的阴、阳极的烯烃溴酯化反应。该反应实现了简单烯烃与N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)和羧酸进行的烯烃1,2-溴酯化的反应,反应条件温和。在该反应中,包括芳基烯和环烯烃在内的各种烯烃具有良好的官能团耐受性。芳基酸、脂肪酸和氨基酸通过氧化碳-溴键和碳-氧键来构建溴代衍生物。通过对循环伏安曲线的研究提出了科学的反应机理,TEMPO在阳极失电子得到氧化态的TEMPO~+,N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)在氧化态的TEMPO~+催化下与烯烃反应得到环溴鎓离子中间体,继续和亲核试剂反应得到1,2-溴酯化产物。
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