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如今,食品安全问题非常突出,特别是农药残留问题。常规农药残留检测方法有较高的精度,但是存在着前处理复杂、检测时间长、费用高等缺陷,不适合农药残留的现场快速检测。本文利用表面增强拉曼光谱技术(SERS)对脐橙中常用农药(噻菌灵、三唑磷)和咪鲜胺保鲜剂进行定性定量分析,获得脐橙中农药残留的快速检测方法,为脐橙中农药残留快速检测装备开发提供研究基础。(1)采用表面增强拉曼光谱技术结合固相萃取方法快速检测脐橙果肉中的噻菌灵农药残留。采用SPE-C18固相萃取柱消除色素、核糖等物质的干扰。找到了判别噻菌灵的5处特征峰:785、1010、1274、1330和1562cm-1。以噻菌灵特征谱峰1010cm-1处的峰强度,建立了标准溶液的定量方程,在1~50mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,其线性方程为y=813.6x+16268,相关系数R2=0.9904。本方法检测脐橙果肉中噻菌灵农药的最低浓度为5mg/L。(2)研究利用SERS技术对脐橙果肉和果皮中的咪鲜胺农药进行定性定量分析的方法。以石墨化碳、无水硫酸镁、PSA和C18去除脐橙中的色素等荧光物质。找到了定性判别咪鲜胺的5处特征峰:427、829、1006、1076和1254cm-1。以咪鲜胺在1077cm-1处的特征峰强度,分别建立脐橙果肉和果皮的定量分析模型,发现在8~25mg/L的浓度范围内,具有良好的线性关系,其线性方程分别为y=30.176x+665.51和y=51.448x+1066.1,相关系数R2分别为0.9747和0.9849,平均回收率分别为94.07%~102.53%和91.33%~99.57%,相对标准偏差RSD分别为4.35%~7.46%和3.86%~8.95%。本方法对脐橙果肉和果皮中咪鲜胺保鲜剂的最低检测浓度分别为5mg/L和8mg/L。(3)利用SERS技术建立脐橙果肉和果皮中三唑磷农药残留的定性定性分析模型。找到了三唑磷的6处特征峰:609、976、999、1320、1408 and 1596cm-1。以乙腈为内标物,以三唑磷1409cm-1处峰强与乙腈2257cm-1处峰强比值作为相对强度,建立脐橙果肉中三唑磷农药的定量分析模型。在0.5~20mg/L范围内,其相对强度与三唑磷浓度具有良好的线性关系,方法的平均回收率为84.44%~95.02%,相对标准偏差RSD介于0.84%~6.12%之间。采用偏最小二乘回归法建立了脐橙果皮中三唑磷农药残留的PLS模型,模型的预测均方根误差为1.60mg/L,相关系数为0.9669。利用该模型预测3个未知浓度的脐橙果皮三唑磷农药残留,并与化学方法实测值相比较,其预测值与实测值的相对误差绝对值在0.08%~5.98%之间,预测回收率为94.36%~104.36%。该方法对脐橙果肉和果皮中三唑磷农药的最低检测浓度分别为0.5mg/L和0.8mg/L。