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以粉煤灰为原料、氢氧化钠为活化剂，分别采用碱熔融-水热法和碱熔融-微波法合成了具有良好氨氮吸附性能的粉煤灰沸石。以粉煤灰沸石对氨氮的吸附量为衡量标准，研究合成过程中各种影响因素对粉煤灰沸石氨氮吸附性能的影响，采用XRD、SEM、BET、BJH和TEM检测方法对合成粉煤灰沸石的物相、形貌特征、比表面积、孔结构及显微结构进行分析。试验结果表明，碱熔融-水热法合成粉煤灰沸石的最佳条件为：煅烧温度650℃、煅烧时间60min、碱灰比1.2、陈化时间12h、水热晶化时间6h、液固比10；碱熔融-微波法合成粉煤灰沸石的最佳条件为：煅烧温度650℃、煅烧时间60min、碱灰比1.2、陈化时间16h、微波晶化时间20min、液固比14；采用碱熔融-水热法在最佳条件下合成的粉煤灰沸石为P型沸石，比表面积为148.81m~2/g，平均孔径为3.821nm，孔体积为0.245cc/g；采用碱熔融-微波法在最佳条件下合成的粉煤灰沸石为X型和P型沸石，比表面积为108.49m~2/g，平均孔径为3.779nm，孔体积为0.221cc/g。两种方法合成粉煤灰沸石的平均孔径均大于NH4+的离子直径2.86nm，适合应用于废水中氨氮的吸附处理。在静态试验条件下，以合成的粉煤灰沸石为吸附剂对水中的氨氮进行了吸附研究。通过研究去除率与溶液浓度、投加量、吸附时间、pH之间的关系，总结得出粉煤灰沸石对氨氮吸附的最佳条件为：溶液浓度60~100mg/L、投加量20mg/ml、吸附时间20min、pH6~8，此时氨氮去除率为69.3%；粉煤灰沸石对氨氮的吸附主要以阳离子交换为主，吸附为辅，且等温吸附规律符合Freundlich模型。在动态试验条件下，粉煤灰沸石填充量为25g/L、通水流速为28.31m/h、通水时间为20min时，氨氮吸附效果达到最佳，此时去除率为39.83%。首次使用碱熔融与微波相结合的方法合成了适用于氨氮废水处理的粉煤灰沸石，对未来粉煤灰沸石合成方法的研究方向有一定指导意义。