论文部分内容阅读
石墨烯具有二维平面结构,这种特殊结构使其力学、电学、光学和热学性能等都优于普通的半导体材料,自被发现以来,石墨烯就成为前沿科学的研究热点。虽然这种新型材料用途广泛,并且可以为相对论等量子物理理论提供新的研究途径,但是从最基本来讲,大规模生产石墨烯的方法一直没有得到突破性进展。石墨烯的应用在很大程度受到了限制,本论文的目的就是研究一种实验周期短,设备简便易行,产率高,并且工艺过程可控的制备方法。
本论文在改进的Hummers法制备氧化石墨的基础上,通过多次实验,改善了工艺条件,考察了影响氧化过程的因素,诸如氧化剂的添加速率、氧化温度、氧化时间、加水方式等,得到了氧化程度较高的氧化石墨烯分散液,静置几个月后也不会发生团聚现象。实验结果表明,氧化剂和石墨的加入量必须控制在适当的比例,若氧化剂过量则会引入杂质,氧化剂不足则造成反应不充分;氧化剂和石墨的用量决定氧化时间,如果氧化时间过长产物的结构就会被破坏,过度的搅拌会破坏其片层结构,并且对氧化反应的作用也不明显;严格控制氧化剂的添加速度和氧化反应过程中的水浴温度,可以使石墨层间距进一步变大。
其次采用不同的还原方法制备出石墨烯,实验发现化学还原法相比于加热法比较简单,且便于操作,还原剂选用氢碘酸的效果明显优于水合肼和硼氢化钠,还原后的石墨烯溶液需要经过微磺化处理才可以稳定分散。最后利用液相电化学方法沉积石墨烯薄膜,实验结果表明,该方法需要高浓度的石墨烯分散液,如果浓度过低则很难在基片表面形成石墨烯膜。在石墨烯的还原过程中,在气液界面处形成了大面积不规则的氧化石墨烯膜,实验发现膜的厚度可以通过加热时间来控制,改变水浴时间可以得到特性各异的氧化石墨烯膜。
最后通过紫外光谱、热重分析、XRD、SEM和TEM分别表征了氧化石墨和石墨烯的结构以及形貌,同时还从宏观角度观察了氧化石墨的颜色随着氧化程度的不同而发生变化。热重分析结果表明氧化石墨的热稳定性很好,溶剂热法还原氧化石墨烯不会影响其性质。SEM和TEM表征了氧化反应中产物的结构变化,实验结果表明超声处理时间和功率大小会影响产物的分散和尺寸大小,若超声时间过长氧化石墨片会变小,但是氧化石墨分散性较好,久置后也没有团聚出现。